玩转KTA|实验又超压了吗?
你又超压啦!!!
有没有小伙伴在做实验的过程中,总是疑惑,实验开始前,需要设置压力报警,可为什么有好几个压力数值?明明使用的是一根新柱子,怎么超压了?系统压、柱前压、柱后压,这么多压力到底该怎么设置?
不要紧,今天由小编带着大家了解一下?KTA设备都有哪些压力,这些压力又是从哪里检测到的,又代表什么意义呢?
?KTA avant设备压力监测指南
以?KTA avant设备为例,设备本身包含4个压力传感器,分别位于系统泵后、样品泵后以及集成在五柱位阀上的柱前、柱后压力传感器。其中25型号的设备,压力传感器检测可达20 MPa,150型号的设备,压力传感器检测最大可达5 MPa。
系统泵后压力传感器:监测系统泵产生的系统压力,对应UNICORN控制软件中的System pressure数值,25型号系统最大耐压20 MPa,150型号系统最大耐压5 MPa;
样品泵后压力传感器:监测系统泵产生的系统压力,对应UNICORN控制软件中的Sample pressure数值,25型号样品泵最大耐压10 MPa,150型号系统最大耐压5 MPa;
柱前压力传感器:监测层析柱前压力,对应UNICORN控制软件中的PreC pressure (pre-column pressure) 数值,此压力代表层析柱硬件受到的压力;
柱后压力传感器:监测层析柱后压力,对应UNICORN控制软件中的PostC pressure (post-column pressure) 数值。
除了以上四个真实测得的压力数值外,软件中还包括一个计算压力,柱前柱后压力差DeltaC pressure (Delta column pressure) ,此压力代表层析柱中介质受到的压力。
图1:设备各压力示意图
了解了这些压力检测位置,以及所代表的意义,那么在实际使用中,我们又该如何设置这些压力报警,如何解决压力报警呢?
当我们使用一根预装柱进行层析实验时,需要先找到预装柱的说明书,找到两个压力固有参数分别在UNICORN中进行设置,Column hardware pressure limit对应PreC pressure,Typical pressure drop over packed bed对应DeltaC pressure,若是自行装填的层析柱,空柱耐压对应PreC column,装填的介质耐压对应DeltaC pressure。
使用过程中,若设备包括柱前、柱后压力检测,则按照层析柱说明书中最大柱前、最大delta压力设置对应报警压;若只包含系统压力检测,则需要设置Alarm pre column pressure,设置方法如下,不安装层析柱,保持反压阀在线,使用层析柱工作流速,测得系统压P1,比较预装柱Typical pressure drop over packed bed+ P1与Column hardware pressure limit数值,设置小的(更保险的)数值作为最终柱前报警压即可。
了解了压力报警的设置,如果系统超压,该如何处理呢?
首先,确认在流速为0的情况下,各个压力传感器是否为0,如果显示有压力,则需先对压力传感器进行校正。
压力传感器在流速为0下显示正常,则需确定超压是由系统还是层析柱产生:
1
需要先将层析柱bypass,若压力恢复正常,则需要按照说明书对层析柱进行相应的清洗;
2
若层析柱bypass后压力偏大,则需要依次检查:
在线滤器是否堵塞,必要时可更换在线滤膜;
反压阀是否超压需要清洗;
检查系统管路是否堵塞或弯折;
最后对系统进行清洗,使用1 M NaOH,小流速清洗30 min后立即用0.5 M NaCl和去离子水将NaOH冲洗干净并使系统pH保持中性。
另附上?KTA avant,反压阀在线,不接柱子情况下,各种流速对应的系统压力值参考值(仅提供大致参考,有一定误差):
0.1 ml/min时,系统压力0.09 MPa;
0.5 ml/min时,系统压力0.12 MPa;
1 ml/min时,系统压力0.15 MPa;
5 ml/min时,系统压力0.22 MPa;
10 ml/min时,系统压力0.27 MPa;
25 ml/min时,系统压力0.45 MPa。
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