稀土中氟、氯会降低稀土材料的光学、磁学等核心性能(如稀土永磁体磁导率、荧光粉发光效率),测定稀土中微量氟、氯含量,主要是控制产品纯度以保障应用性能,同时监控生产工艺并规避安全与环境风险。
根据GB/T 12690.20-2024,测定稀土中微量氟、氯含量的方法是离子色谱法,其原理是试料经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用离子色谱法测定。通过出峰时间对氟和氯进行定性,以标准曲线法对氟和氯进行定量。
实验涉及标准溶液的制备:
1. 氟标准贮存溶液:称取2.2110g经105~110℃烘干至恒重的氟化钠(基准物质),以水溶解,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氟。
2. 氯标准贮存溶液:称取1.6485g经500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(基准物质),以水溶解,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氯。
3. 氟和氯混合标准溶液:用赫施曼瓶口分配器分别准确移取氟标准贮存溶液(1)和氯标准贮存溶液(2)各2.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含氟和氯各20μg,保存于塑料瓶中。

4. 标准溶液的配置:采用10mL赫施曼opus电子瓶口分配器,设置stepper模式,设置5个分液体积:0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,将5个体积的氟和氯混合标准溶液(3)分别置于5个100mL容量瓶中,另设一个做空白对照,用水稀释至刻度,混匀。待测。此系列标准溶液的质量浓度见表1。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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