从铜精矿到电解铜：赫施曼助力冶炼之路的精密检测

由铜精矿冶炼得到的粗铜，纯度仍无法满足工业生产需求—尤其电线电缆、精密电子元件等高端场景，必须通过电解精炼进一步提纯。

从铜精矿到粗铜，是去除大量杂质的“粗加工”过程；从粗铜到电解铜，是追求纯度的“精加工”环节；而电解铜、铜合金等产品均有明确的牌号与成分标准（如GB/T 467-2010对阴极铜的铜含量要求），GB/T 5121.1-2008《铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定》则是守护电解铜品质的“标尺”，它让电解铜的纯度判定有章可循，是铜行业高质量发展的重要技术支撑。

根据GB/T 5121.1-2008，测定铜及铜合金中含量的测定方法有三种：直接电解-原子吸收光谱法，高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法以及电解-分光光度法。

直接电解-原子吸收光谱法的原理是：试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘干后称量。电解液中残留的铜量用火焰原子吸收光谱法测定。

高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法的原理是：试料用硝酸溶解，加入铅以降低阳极上铂的损失。以高锰酸钾将碲全部氧化为六价防止碲在阴极析出。于2.0A/dm²进行电解，使铜在铂阴极上析出，阴极烘干后称量。电解液中残留铜的质量用火焰原子吸收光谱法测定。

电解-分光光度法的原理是：试料用混合酸溶解，调整溶液体积后，于小电流进行电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜的总量。

以下简述直接电解-原子吸收光谱法的实验步骤：

1. 将试料［称取2.000g试样（厚度不大于1mm的碎屑）精确至0.0001g］置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用赫施曼瓶口分配器加入2mL 氢氟酸（ρ1.13g/mL）、30mL硝酸（1+1）盖上表皿，待反应接近结束，在不高于80℃下加热至试料完全溶解。

2. 用瓶口分配器加入25mL过氧化氢（1+9），3mL硝酸铅溶液（10g/L），以氧化铵溶液（0.02g/L）洗涤表皿和杯壁并稀释体积至约150mL。

3. 将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，使网浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯皿或聚丙烯皿盖上烧杯。

4. 在搅拌下进行电解（电流密度1.0A/dm²）。电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表皿、杯壁和电极杆，继续电解30min。如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全。

5. 不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极，迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯无水乙醇中，立即放入105℃的恒温干燥箱中干燥3~5 min，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重。

6. 将电解析出铜后的溶液（5）及第yi杯洗涤电极的水（5）分别移入2个300mL烧杯中，盖上表皿。低温蒸发至体积约为80mL，冷却。合并溶液并移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若残铜量大于0.0005g时，移取25.00mL溶液（6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7. 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。

8. 工作曲线的绘制

采用50mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器，设置stepper模式，设置5个分液体积：2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL，将5个体积的铜标准溶液〔铜标准溶液：用Mirgen电子移液器移取10.00mL铜标准贮存溶液［铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜（铜的质量分数99.95%），置于250mL烧杯中，再用赫施曼瓶口分配器加入40mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜］，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铜〕，于一组100mL容量瓶中，另设一个做空白对照，再用瓶口分配器向以上6个容量瓶中分别加入5mL硝酸（1+1）；用水稀释至刻度，混匀。

在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

移取液体的一般是量筒和移液管，使用时敞口、操作环节多、效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼的瓶口分配器采用阶梯式设计控制量程，应用机械化数字调节原理，确保分液量的高度准确、快捷，无人为误差。能够完成盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸，以及碱液和有机试剂等多种液体的移取。特别适合大批量、重复性地分装同一种试剂。

实验室吸取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电子移液器，可设定吸液速度，按住吸液，松开即停，数值可在屏幕上实时显示，也可设定最da体积进行吸取。电机控制活塞运动，操作更加稳定和轻松。

还有赫施曼opus电子瓶口分配器，采用触摸屏显示和操作，简便易懂。分辨精度可达微升级别，一次装液可完成相同或不同体积的连续分液，非常适用于毫升级母液的添加与分液。大体积型号更能替代烧杯、玻璃棒、洗瓶等传统工具，实现稀释液的快速、精密添加，尤其适合标准曲线制备以及毫升级试剂的大批量灌装作业。