锡含量是衡量矿石质量的重要指标。精确测定矿石中锡的含量,有助于合理安排冶炼计划。不同的锡含量可能需要不同的冶炼参数和工艺流程,以确保金属的有效提取和回收,同时减少能源消耗和环境污染。
根据GB/T 14353.19-2019,测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中锡量的方法是氢化物发生原子荧光光谱法。原理是:样品经盐酸、硝酸溶解,用氨水调节样品溶液pH值为4.5,以氢氧化铁做载体,使锡与Fe(OH)3共沉淀,分离铜、铅、锌。含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融,热水提取,与干扰组分进行二次分离。在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸作为掩蔽剂,锡与硼氢化钾反应生成锡化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锡,以锡的高强度空心阴极灯作“激发”光源,使锡原子发出荧光,锡的荧光强度在一定范围内与锡的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度,根据原子荧光强度计算样品中的锡含量。
实验涉及标准溶液的配置:
采用20mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器,设置stepper模式,设置6个分液体积0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL,将6个体积的锡标准工作溶液(ρ=2.0μg/mL)分别加入至50mL容量瓶中,另设一个做空白对照;
再用Miragen电动移液器加入2mL氢氧化钠溶液(ρ=250g/L),一滴酚酞溶液(ρ=1.0g/L),用硫酸溶液(1+1)经过赫施曼光能电子滴定器或opus电子滴定器滴定至溶液由红至无色;
再用Miragen电动移液器依次加入2mL硫酸溶液(1+1)、5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液[ρ(硫脲)=100g/L、ρ(抗坏血酸)=100g/L]、5mL酒石酸溶液(ρ=100g/L),每加入一次试剂均应将溶液摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
Miragen电动移液器还可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调,可实现单吸多排、多吸单排等效果,程序还可存储和调用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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