钪和钡是影响钢铁及合金纯净度、组织状态与力学性能的关键痕量元素。钪可显著提升高温强度与抗疲劳性能;钡作为强脱氧、脱硫元素,能有效净化钢质、改善夹杂物形态,对提高钢材韧性、加工性能与使用寿命具有重要作用。
根据GB/T 20127.3-2026,用电感耦合等离子体发射光谱法测定钪和钡含量,原理是:试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解。如需要时,加入内标元素,稀释至一定体积。溶液经雾化进入电感耦合等离子体光谱仪中,测量分析元素和内标元素的分析线发射光强度。根据建立的校准曲线,计算各分析元素的质量分数。
实验涉及标准曲线的绘制:
1.质量分数为0.0002%~0.010%的钪
称取与试料基体组分相近且不含钪的平行试料5份(称取0.50g试料量,精确至1mg),置于100mL烧杯,用赫施曼瓶口分配器加入10mL盐酸-硝酸混合酸(5+1),然后置于低温电炉上加热溶解,待试样溶解后,取下冷却,转移至50mL容量瓶中。采用10mL规格Miragen电子移液器,单吸多排模式,设置2个体积:2.5、5.0mL,将2个体积的钪标准溶液C(1μg/mL)和2个体积的钪标准溶液B(10μg/mL)分别置于50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。由低到高测量标准溶液中航的分析谱线强度。以钪的质量浓度为横坐标(μg/mL),以标准溶液的谱线强度为纵坐标,绘制校准曲线。
在标准溶液中,如存在分析元素以外的共存元素(钨等)影响分析元素发光强度,在校准曲线系列溶液中应使此共存元素的量相同,样品溶液中也应加入与校准曲线系列溶液中等量的此共存元素。
2.质量分数为0.001%~0.010%的钡
采用20mL规格的赫施曼opus电子滴定器,设置stepper模式,设置4个体积:0.50、1.00、5.00、10.00mL,将4个体积的钡标准溶液B(2.5μg/mL)分别置于50mL容量瓶中,另设一个做空白对照,用瓶口分配器分别加入5.0mL锶内标溶液(0.5μg/mL),用水稀释至刻度,混匀。

按由低到高顺序测量校准曲线溶液中钡分析线与内标锶参比线的强度比。以钡的质量浓度(μg/mL)为横坐标,以钡分析线与内标锶参比线的强度比为纵坐标绘制校准曲线。
移取液体的一般是量筒和移液管,使用时敞口、操作环节多、效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼的瓶口分配器采用阶梯式设计控制量程,应用机械化数字调节原理,确保分液量的高度准确、快捷,无人为误差。能够完成盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸,以及碱液和有机试剂等多种液体的移取。特别适合大批量、重复性地分装同一种试剂。
实验室吸取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电子移液器,可设定吸液速度,按住吸液,松开即停,数值可在屏幕上实时显示,也可设定最da体积进行吸取。电机控制活塞运动,操作更加稳定和轻松。
还有赫施曼opus电子瓶口分配器,采用触摸屏显示和操作,简便易懂。分辨精度可达微升级别,一次装液可完成相同或不同体积的连续分液,非常适用于毫升级母液的添加与分液。大体积型号更能替代烧杯、玻璃棒、洗瓶等传统工具,实现稀释液的快速、精密添加,尤其适合标准曲线制备以及毫升级试剂的大批量灌装作业。
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