粗铜是铜精矿经冶炼后的中间产物,但仍含有一定杂质。准确测定粗铜中的铜含量,有助于判断铜精矿经过冶炼后是否达到要求,以及为后续的精炼工序提供关键的数据。
根据YS/T 521.1-2009,测定粗铜中铜含量的方法是:碘量法。原理是:试料用硝酸溶解,三价砷和锑用溴氧化,控制溶液的pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
实验测定步骤如下:
1. 将试料(按筛分后的质量比合称3.00g试样,精确到0.0001g。独立地进行两次测定,取其平均值)置于500mL维形烧杯中,用赫施曼瓶口分配器缓慢加入50mL硝酸(1+2),盖上表皿,待剧烈反应停止后,置于电热板上低温加热使其完全溶解。取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
2. 将溶液移入500mL容量瓶中(如有残渣,需过滤),用水洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用赫施曼移液管移取50.00mL试液于500mL锥形烧杯中。
3. 再用Miragen电动移液器加入2mL溴饱和溶液置于电热板上低温蒸至溶液体积约为1mL。取下,稍冷,用30mL水吹洗杯壁,混匀。冷至室温。
4. 用氨水(ρ=0.90g/mL)中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成,再用Miragen电动移液器加入3mL冰乙酸(ρ=1.05g/mL)、1mL氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中),用水冲洗杯壁,混匀。加入约4g碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(称取250g硫代硫酸钠置于1000mL烧杯中溶解,加2g无水碳酸钠,移入10L棕色试剂瓶中,用沸煮并冷却的蒸馏水稀释至约10L,用Miragen电动移液器加入1mLCHCl₃,充分摇动,静置10天以上。使用时过滤,补加CHCl₃,混匀,静置2h)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定。当溶液呈淡黄色时,再用Miragen电动移液器加入5mL淀粉溶液(5g/L)继续滴定至溶液呈淡蓝色,加入5mL硫氰酸钾溶液(200g/L),摇动,待吸附的碘释出后,继续滴定至淡蓝色消失即为终点。
移取液体的一般是量筒和移液管,使用时敞口、操作环节多、效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼玻璃移液管采用肖特钠钙玻璃制造,特别适用于对实验环境清洁度要求极高的场合,如转移强酸、强碱、有机溶剂及精密定量分析等,能够确保实验结果的准确性。
赫施曼的瓶口分配器采用阶梯式设计控制量程,应用机械化数字调节原理,确保分液量的高度准确、快捷,无人为误差。能够完成盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸,以及碱液和有机试剂等多种液体的移取。特别适合大批量、重复性地分装同一种试剂。
实验室吸取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电子移液器,可设定吸液速度,按住吸液,松开即停,数值可在屏幕上实时显示,也可设定zuida体积进行吸取。电机控制活塞运动,操作更加稳定和轻松。
而滴定管是滴定分析法所用的经典量器,使用时容易产生气泡和撒漏、速度慢、需要专业培训,结果的准确度和精密度高度依赖于操作者的技巧和经验。
赫施曼的光能滴定器是屏幕直接读数,利用转动滚轮来控制滴定速度,转得越快滴得越快,操作简单快捷。赫施曼光能滴定器还采用了光能板直接供电,内部没有电池,正常室内光就可以运行,也没有电量耗尽的担忧。
赫施曼的opus电子滴定器是触控屏界面操作。可灌液、预滴定(预先加入一定体积后再进行精细滴定)、快速滴定和半滴滴定等多种功能,滴定速度多档可调,屏幕直接读数。操作人员压力小、实验误差小,效率和安全性更高。
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