上海佳航JH-T9 全自动电位滴定仪测定食用油酸价和过氧化值的应用方案

一、前言

食用油的品质与人体健康息息相关，酸价和过氧化值是评估食用油质量的重要指标。酸价反映了食用油中游离脂肪酸的含量，而过氧化值则体现了油脂氧化酸败的程度。准确测定这两个指标对于保障食用油的质量安全至关重要。上海佳航仪器仪表有限公司的 JH - T9 全自动电位滴定仪凭借其先进的技术和稳定的性能，为食用油酸价和过氧化值的测定提供了高效、精准的解决方案。

二、检测原理

（一）酸价测定原理

酸价是指中和 1 克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾（KOH）的毫克数。其测定基于酸碱中和反应原理，食用油中的游离脂肪酸与氢氧化钾标准溶液发生中和反应，反应式为：RCOOH + KOH → RCOOK + H₂O 。在滴定过程中，随着氢氧化钾标准溶液的加入，溶液的 pH 值会发生变化。JH - T9 全自动电位滴定仪通过 pH 非水电极实时监测溶液的 pH 值变化，当达到滴定终点时，pH 值会出现突跃，仪器自动识别这一变化并记录消耗的氢氧化钾标准溶液体积，进而计算出酸价。

（二）过氧化值测定原理

过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，以 1 千克样品中的活性氧含量（以过氧化物的毫摩尔数表示）来衡量。在本实验中，采用碘量法测定过氧化值。食用油中的过氧化物在酸性条件下与碘化钾反应，生成游离碘，反应式为：ROOH + 2KI + H₂SO₄ → I₂ + ROH + K₂SO₄ + H₂O 。生成的游离碘再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，反应式为：2Na₂S₂O₃ + I₂ → Na₂S₄O₆ + 2NaI 。JH - T9 全自动电位滴定仪利用复合铂电极监测滴定过程中溶液电位的变化，当达到滴定终点时，电位发生突跃，仪器记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，从而计算出过氧化值。

三、仪器与试剂

（一）仪器

1. JH - T9 全自动电位滴定仪：上海佳航仪器仪表有限公司生产，具备高精度的滴定系统和灵敏的电极检测系统，可实现自动化滴定和数据处理。

2. 分析天平：精度为 0.0001g，用于准确称取食用油样品和试剂。

3. 复合非水 pH 电极：用于酸价测定时监测溶液 pH 值变化。

4. 复合铂电极：用于过氧化值测定时监测溶液电位变化。

5. 滴定杯：用于盛装样品溶液和进行滴定反应。

6. 容量瓶、移液管等玻璃仪器：用于配制标准溶液和移取试剂。

（二）试剂

1. 氢氧化钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：准确称取一定量的氢氧化钾，用无二氧化碳的水溶解并定容至所需体积，按照标准方法进行标定。

2. 异丙醇 - 混合溶液：将异丙醇按一定比例混合，用于溶解食用油样品。

3. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）：称取适量硫代硫酸钠，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，定容后放置一段时间进行标定。

4. 碘化钾溶液（150g/L）：称取 150g 碘化钾，用水溶解并稀释至 1000mL。

5. 硫酸溶液（20%）：量取一定体积的浓硫酸，缓慢加入到适量水中，冷却后稀释至所需浓度。

6. 可溶性淀粉指示液（10g/L）：称取 1g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，再加入 100mL 沸水，煮沸几分钟，冷却后使用。

四、实验步骤

（一）酸价测定步骤

1. 样品准备：准确称取适量（一般为 3 - 5g）的食用油样品，精确至 0.0001g，置于滴定杯中。

2. 溶液配制：向滴定杯中加入 60mL 异丙醇 - 混合溶液，搅拌均匀，使样品完全溶解。

3. 仪器校准：开启 JH - T9 全自动电位滴定仪，预热一段时间后，用标准缓冲溶液对 pH 非水电极进行校准，确保电极测量的准确性。

4. 滴定操作：将校准后的 pH 非水电极插入滴定杯中，启动滴定程序。用氢氧化钾标准滴定溶液（0.1mol/L）进行滴定，仪器自动记录滴定过程中的 pH 值变化和消耗的氢氧化钾标准溶液体积，直至达到滴定终点（pH 值突跃点）。

5. 结果计算：根据滴定消耗的氢氧化钾标准溶液体积（V₁）、浓度（C₁）以及样品质量（m），按照公式计算酸价（AV）：

其中，56.11 为氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）。

（二）过氧化值测定步骤

1. 样品准备：准确称取适量（一般为 2 - 3g）的食用油样品，精确至 0.0001g，置于干燥的碘量瓶中。

2. 试剂添加：向碘量瓶中加入 30mL  冰乙酸混合液，轻轻摇动使样品溶解。再加入 1.00mL 碘化钾溶液（150g/L），塞紧瓶塞，轻轻摇匀后在暗处放置 5min。

3. 反应终止与稀释：反应结束后，立即加入 100mL 水，摇匀，将溶液转移至滴定杯中。

4. 仪器校准：对 JH - T9 全自动电位滴定仪的复合铂电极进行校准，可采用已知电位的标准溶液进行校准。

5. 滴定操作：将校准后的复合铂电极插入滴定杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）进行滴定。在滴定过程中，溶液颜色逐渐变浅，当溶液变为淡黄色时，加入 1mL 可溶性淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为滴定终点。仪器自动记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V₂）。

6. 空白试验：同时进行空白试验，除不加样品外，其他操作步骤与样品测定相同，记录空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V₀）。

7. 结果计算：根据滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V₂、V₀）、浓度（C₂）以及样品质量（m），按照公式计算过氧化值（POV）：

单位为 mmol/kg。

五、仪器特点与优势

（一）高精度滴定系统

JH - T9 全自动电位滴定仪采用先进的滴定管驱动技术，能够精确控制滴定剂的加入量，滴定精度可达 ±0.001mL，有效减少了滴定误差，确保测定结果的准确性。

（二）智能电极检测

配备的复合非水 pH 电极和复合铂电极具有高灵敏度和稳定性，能够快速、准确地检测溶液中的电位变化或 pH 值变化，实时反馈滴定过程中的反应情况，使滴定终点的判断更加精准。

（三）自动化操作

仪器具备高度自动化功能，从滴定过程的启动、滴定剂的添加、终点的判断到数据的记录和处理，均可由仪器自动完成。操作人员只需进行简单的样品准备和参数设置，大大提高了工作效率，减少了人为因素对实验结果的影响。

（四）数据处理与存储

可自动存储大量的实验数据，方便后续查询和分析。同时，仪器能够按照标准格式输出实验报告，包含样品信息、测定结果、滴定曲线等详细内容，满足实验室数据管理和质量控制的要求。

（五）操作简便

仪器操作界面简洁直观，采用彩色触摸屏设计，用户可通过触摸操作轻松完成各项设置和操作指令的输入。即使是初次使用的人员，经过简单培训也能快速上手。

六、注意事项

（一）试剂配制与保存

1. 氢氧化钾标准滴定溶液和硫代硫酸钠标准滴定溶液应按照标准方法进行配制和标定，并妥善保存。保存过程中要注意防止溶液吸收空气中的二氧化碳和水分，以免影响溶液浓度。

2. 碘化钾溶液易被氧化，应现用现配。配制好的碘化钾溶液若出现黄色，说明已部分被氧化，不能继续使用。

3. 异丙醇 - 混合溶液、硫酸溶液等试剂具有挥发性和腐蚀性，应在通风良好的环境中配制和使用，并注意做好防护措施。

（二）电极维护

1. 复合非水 pH 电极和复合铂电极在使用前应仔细检查电极膜是否完好，有无破损或污染。若电极膜受到污染，应按照电极说明书的要求进行清洗和活化处理。

2. 电极在使用后应及时清洗干净，并浸泡在相应的保护液中，以保持电极的性能和使用寿命。例如，pH 非水电极使用后应浸泡在含锂盐的乙醇溶液中，复合铂电极使用后可浸泡在蒸馏水中。

3. 定期对电极进行校准，确保电极测量的准确性。在校准过程中，若发现电极响应迟缓或校准结果偏差较大，应考虑更换电极。

（三）样品处理

1. 称取食用油样品时，要确保样品具有代表性，避免取到上层清液或下层沉淀部分。对于黏稠度较高的食用油，可适当加热使其流动性增加，但加热温度不宜过高，以免影响样品的性质。

2. 在过氧化值测定中，样品与碘化钾反应时应在暗处放置，避免光照加速碘化钾的氧化，影响测定结果。同时，反应时间要严格控制在 5min，过长或过短都会导致结果不准确。

（四）实验环境

实验应在温度和湿度相对稳定的环境中进行，避免环境因素对实验结果产生干扰。温度变化可能会影响溶液的体积和电极的性能，湿度较大时可能会导致试剂吸湿变质。

七、结论

上海佳航仪器仪表有限公司的 JH - T9 全自动电位滴定仪在食用油酸价和过氧化值的测定中表现出卓越的性能。该仪器操作简便、测量准确、自动化程度高，能够有效满足食用油生产企业、质量检测机构等对食用油品质检测的需求。通过严格按照实验步骤操作，并注意各项注意事项，可以获得可靠的测定结果，为保障食用油的质量安全提供有力的技术支持。 。