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引言
钠离子电池作为锂离子电池的重要补充和潜在替代品，因其资源丰富、成本低廉、安全性相对较高等优势，受到了广泛关注。然而，钠电材料体系的发展仍面临诸多关键难点。如何平衡容量和循环稳定性，如何解决生产成本和安全性的问题，都需要对材料结构进行研究，深入了解材料的构效关系。
X射线衍射（XRD）技术可以快速、无损地进行材料晶体结构表征。电池材料的晶型和纯度通常直接与稳定性和容量相关，同样杂质的种类也可能影响材料性能。可以通过XRD来进行晶型鉴定和杂相分析，来指导电池材料设计、优化工艺以及质量控制。此外，还可以进行晶粒尺寸、结晶度分析和晶胞参数、原子占位等计算，进一步推动电池材料的开发。
本文选择了几种目前产业化程度较高的钠离子电池正极材料进行XRD测试，分别是层状过渡金属氧化物（NaNi?/?Fe?/?Mn?/?O?）和聚阴离子化合物硫酸铁钠（Na?Fe?(SO?)?）、焦磷酸铁钠（Na?Fe?(PO?)?P?O?）。
实验方法
因为样品中含有大量Mn、Fe等荧光元素，因此实验选用了1Der能量分辨探测器测试，以消除荧光干扰。（在马尔文帕纳科的Empyrean锐影衍射仪和Aeris紧凑型X射线衍射仪均可实现此功能。）本文使用Empyrean锐影衍射仪，配置了马尔文帕纳科独有的BBHD入射光路模块，与1Der探测器搭配使用可以实现全元素无荧光的效果，得到更高的数据质量。
图1 BBHD+1Der探测器组合
结果与讨论
1. 层状过渡金属氧化物
下图为两个NaNi?/?Fe?/?Mn?/?O?（NFM）样品的测试结果（图2）。两个样品都含有少量杂质，如碳酸钠、氧化镍等，可能源于制备工艺或原料残留。通过Rietveld精修可以进行定量分析并得到主相的晶胞参数（如图2）。用LaB6标样校正仪器宽化，通过Scherrer公式计算两个样品003晶面方向的晶粒尺寸，分别为45 nm和180 nm（图3）。由此可知：NFM1杂质较少、晶粒尺寸较小；NFM2杂质较多、晶粒尺寸较大。
图2. 两个层状过渡金属氧化物样品的XRD图谱及其物相组成和晶胞参数
图3. 两个层状过渡金属氧化物样品的晶粒尺寸
2. 聚阴离子化合物
测试了两个焦磷酸铁钠（Na?Fe?(PO?)?P?O?）样品（NFPP1、NFPP2）及一个硫酸铁钠（Na?Fe?(SO?)?）样品（NFS）。两个NFPP样品都含有杂质，而NFS纯度较高。通过Rietveld精修可以进行定量分析并得到主相的晶胞参数（如图4）。用LaB6标样校正仪器宽化，通过Scherrer公式计算样品200（NFPP）和020（NFS）晶面方向的晶粒尺寸，结果见图5。因此可知：NFPP1杂质较多、晶粒尺寸较大（99nm）；NFPP2杂质较少、晶粒尺寸较小（50nm）；NFS纯度较高，且晶粒尺寸较大（146nm）。
图4 聚阴离子样品的XRD图谱及其物相组成和晶胞参数
图5 聚阴离子化合物样品的晶粒尺寸
除此之外，XRD还可以原位监测极片或电池在充放电过程中材料的结构变化，帮助理解电池工作机制、优化材料设计及研究电池性能衰退问题。本文对此不进行详细介绍。
结
论
Conclusion
本文测试了两类，共5个主流的钠离子电池正极材料：2个层状过渡金属氧化物和3个聚阴离子化合物，分析了其主相含量、杂质组成、晶粒尺寸、晶胞参数。通过上述实验可以得出Empyrean锐影衍射仪配置独有的BBHD入射光路模块与高能量分辨率的1Der探测器，二者搭配使用可以实现样品中所有元素均无荧光干扰的效果，特别适合测试如钠离子电池正极材料这样含有大量Fe、Mn、Ni等荧光元素的样品，可以为钠电材料开发和质量控制等提供高质量的数据支撑。
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