食品与饲料国标对比，凯氏定氮仪测定宠物食品挥发性盐基氮含量

挥发性盐基氮是评价宠物食品新鲜度与卫生安全的核心指标，其含量直接反映蛋白质类原料在加工、储存过程中因微生物或酶解作用产生的腐败产物（如氨、三甲胺等）。通过凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮含量，可精准量化此类有害物质，为质量管控提供科学依据。

本方案分别参照《GB 5009.228-2016食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》和《GB/T32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》两种国标，使用海能K1160全自动凯氏定氮仪测定宠物食品中的挥发性盐基氮含量。通过双国标对比测试，揭示国标方法差异对测试结果的影响，从方法学层面为企业构建差异化的质控策略提供科学依据。

海能K1160全自动凯氏定氮仪、分析天平等。

甲基红、溴甲酚绿、硼酸、氢氧化钠、无水硫酸钾、五水合硫酸铜、浓硫酸、氧化镁、高氯酸。

冻干鳕鱼粒、冻干蛋黄粒和鱼粉、猫粮。

（1）食品国标：

称取10 g（精确至 0.1 mg）的样品于100 mL离心管中，加入75 mL的纯水，振摇，使试样在样液中分散均匀，浸渍30min。随后，将浸渍完成后的样品进行离心(3500r/min，5min)，取10 mL，离心后的上清液转移并至干净的消化管中待测。

（2）饲料国标：

称取5 g（精确至 0.1 mg）的样品于锥形瓶中，加入高氯酸溶液40 mL，振摇30min，将试样及试样浸提液完全转移至 50mL容量瓶中，并使用高氯酸溶液定容，摇匀；取 30 mL试样浸提液于 50mL 离心管中，离心（3500r/min，5min），取10 mL离心后的上清液转移并至干净的消化管中待测。

（1）食品国标：

将盛有样品滤液的消化管加入1 g氧化镁后，立即放置于凯氏定氮仪上进行检测，定氮仪参数设置如表1：

表1  K1160全自动凯氏定氮仪试验参数设置

（2）饲料国标：

将盛有样品滤液的消化管放置于凯氏定氮仪上进行检测，定氮仪参数设置如表2：

表2  K1160全自动凯氏定氮仪试验参数设置

注：表中氢氧化钠溶液的浓度为40g/L。

经上机测试，使用食品和饲料国标测得样品中的挥发性盐基氮含量如表3所示：

表3  样品挥发性盐基氮含量表

为进一步验证两种国标测试结果差异的原因所在，选用同一种猫粮样品，通过单因素（控制加碱种类作为唯一变量）实验进行探究，具体测试结果如表4：

表4  猫粮样品的挥发性盐基氮含量表

注：实验结果计算过程中（根据10 mL滤液的滴定体积进行反推，进而得到全部样品的挥发性盐基氮含量），食品国标方法中所乘的稀释倍数为7.5，饲料国标所乘稀释倍数则为5。

（1）食品国标中，样品浸提完毕后，通过离心取部分滤液的方式，可有效改善样品蒸馏过程的沸腾上冲问题。另外，相较于取全部滤液，取部分滤液的方式测试结果更准确（全部滤液移取过程，会有部分滤液无法移出）。

（2）饲料国标中规定的氢氧化钠溶液浓度为40 g/L，建议测试前需提前准备好相应浓度的氢氧化钠溶液。氢氧化钠浓度不同也会影响挥发性盐基氮含量的测试结果，氢氧化钠浓度为400 g/L时，会导致测试结果显著高于40 g/L氢氧化钠溶液。

1、表3测试结果表明，凯氏定氮仪能够有效测定宠物食品中挥发性盐基氮的含量，测试精度均符合《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》和《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》国标的要求。

2、表4验证实验结果表明，在两种标准下，使用氢氧化钠的测定结果相近，使用MgO的测定结果也相近。另外，相同样品在相同标准下，碱种类不同会导致挥发性盐基氮测定值存在显著差异，其中氢氧化钠的测定值显著高于MgO。

综上，通过使用《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》和《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》两种国标对比发现，相同样品下，饲料国标测试结果高于食品国标。这可能是因为相比于食品国标中加入的MgO，饲料国标加入的氢氧化钠其碱性更强可能会导致部分含氮有机物过度水解或破坏进而导致测试结果高于食品国标，两种国标方法的不同进而导致测试结果的不同。

参考标准

【1】《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》

【2】《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》