迪马助您轻松应对白酒中纽甜的检测，GB 5009.247-2025

本方适用于白酒中纽甜的检测，方法检出限为0.03mg/kg，定量限为0.1mg/kg。

(1) 纽甜标准储备液：固体标准品由迪马科技标准品部提供（Cat.#:48679），精确称取适量标准品，用甲酸-三乙胺缓冲液^*溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。

(2) 纽甜标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用甲酸-三乙胺缓冲液^*溶解并定容，终浓度为50μg/mL。

(3) 纽甜标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，用甲酸-三乙胺缓冲液^*溶解并定容，终浓度为5μg/mL。

(4) 纽甜标准中间液Ⅲ：准确吸取适量混合标准储备液，用甲酸-三乙胺缓冲液^*溶解并定容，终浓度为1.5μg/mL。

(5) 基质匹配标准溶液：吸取适量标准中间液，加入到净化后的样品空白洗脱液中，用甲酸-三乙胺缓冲液^*定容10mL。

甲酸-三乙胺缓冲液^*：分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH约为4.5。

固相萃取净化法：

(1) 称取5g样品于50mL离心管中；

(2) 加入25mL混合提取液^*，涡旋5min，超声30min；

(3) 加入1mL亚铁氰化钾溶液(92g/L)^*和乙酸锌溶液(183g/L)^*，涡旋混匀，4000rmp离心5min；

(4) 上清液转移至50mL容量瓶，残渣加入20mL混合提取液，振荡5min，4000rmp离心5min；

(5) 合并上清液，用甲酸-三乙胺缓冲液定容至刻度，作为试样提取液待净化。

直接稀释法：

(1) 称取5g样品于50mL离心管中；

(2) 加入45mL混合提取液^*，涡旋5min，超声30min，转移至50mL容量瓶中；

(3) 用甲酸-三乙胺缓冲液定容至刻度，直接上机检测。

混合提取液^*：量取甲醇400mL至1L烧杯，加500mL甲酸-三乙胺缓冲液，用甲酸调pH到4.5，转移至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺缓冲液定容至刻度。

亚铁氰化钾溶液(92g/L)^*：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1L。

乙酸锌溶液(183g/L)^*：称取220g乙酸锌，加入适量水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L。

用于固相萃取净化法

ProElut^? PLS 500mg/6mL（Cat.#:68005）

(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，弃去流出液；

(2)上样：取10mL待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺缓冲液^*，弃去流出液；

(4)洗脱：加入8mL混合洗脱液^*，洗脱完毕后，推干小柱，收集所有流出液，用甲酸-三乙胺缓冲液^*定容至10mL。

甲酸-三乙胺缓冲液^*：分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH约为4.5。

混合洗脱液^*：量取甲醇700mL至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺缓冲液定容至刻度。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

UPLC 条件

色谱柱：Diamonsil C18(2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#：99623)

流速：0.3mL/min

进样量：5μL

柱温：30℃

流动相：A: 5mmol/L 乙酸铵(含0.1%冰乙酸） B: 甲醇

等度洗脱：A:B=30:70

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

以下添加回收结果分为净化和未净化：