锂电池正极材料残余碱含量分析
残余碱含量过高会给锂离子电池正极材料带来很多负面影响：残余碱含量会对电池正极制浆工序产生重要影响，其含量过高时，浆料黏度大，且受环境湿度影响变得不稳定，难以涂布；表面的Li2CO3会在电池充放电过程中分解生成二氧化碳，造成电池胀气，恶化材料的电化学性能和安全性能。锂离子电池正极材料中的残余碱等杂质直接影响锂离子电池的一致性、可靠性和安全性。所以残余碱是锂电池三元正极材料生产过程中的一项重要控制指标。
品质要求
正极材料属于锂离电池制造中的关键一环，产品性能检测和质量控制不容忽视。钴酸锂、掺杂型镍钴锰酸锂、包覆型镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、富锂锰基正极材料等材料均需要测定残余碱含量，残余碱是关键检测指标，含量应符合相关的标准要求。
残余碱，锂离子电池正极材料颗粒表面附着的碱性物质。残余碱主要以氢氧化和碳酸形式存在，测试后将其量全部以碳酸锂含量表示则为残余碱，以锂含量表示为残余锂。
检测方案
锂离子电池正极材料中的残余碱主要以氢氧化锂（LiOH）和碳酸锂（Li2CO3）等形式存在，残余碱可溶于水，而正极材料不溶于水，因此通过正极材料与水混合后再分离的方法，将正极材料表面附着的残余碱提取到水中。氢氧化锂是碱、碳酸锂是强碱弱酸盐，均可以被盐酸滴定，在电位滴定时有明显的等当点。
反应原理
LiOH+HCl?LiCl+H2O
Li2CO3+HCl?LiHCO3+LiCl+H2O
LiHCO3+HCl?LiCl+H2O+CO2
滴定实验方案
样品 | 正极材料 | |
滴定类型 | 酸碱滴定 | |
滴定剂 | 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液 | |
滴定终点 | 2个 | |
仪器 | ZDJ-5B（含第二套滴定管路） | |
电极 | E-201F型pH复合电极 |
推
ZDJ-5B自动滴定仪
实时显示滴定曲线，支持计算公式编辑，支持滴定过程编辑，支持连接电脑实现滴定管理。支持拓展第二套滴定管路。
推
E-201F pH复合电极
外壳材质：聚碳酸酯，二合一常规样品pH电极，可填充参比溶液（3M KCl 参比液），带可拆卸保护脚；适用于水相的酸碱滴定。
模式：pH预设终点滴定模式 最小添加体积：0.0200mL 最大添加体积：40.0000mL 添加方式：等量添加 每次添加量：0.0100mL 设定终点数：2 | 终点1预设终点：8.5pH 预控点：9.5pH 终点2预设终点：4.5pH 预控点：5.5pH 平衡值：1.00mV 平衡时间：3s 最大等待时间：10s |
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