警惕清甜中的“一点红”｜甘蔗中3-硝基丙酸的测定

1. 实验部分

Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N：380-00341）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：30 ℃

流动相：A：0.1%甲酸水溶液       B：甲醇

质谱条件

离子化模式：ESI，负离子扫描 扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气               
加热气：空气，10 L/min

雾化气：氮气，3 L/min       

干燥气：氮气，10 L/min

接口温度：300℃      

DL 温度：250 ℃   

加热模块温度：400 ℃

接口电压：-2.0kV

各化合物 MRM 参数见下表

固体样品(甘蔗)：取20g以上去皮甘蔗，切段，再切成小于0.5cm的小块，搅碎混匀，置于洁净容器中密闭。

液体样品(甘蔗汁)：充分混匀，直接取用

提取：称取2g试样于50mL离心管中，加水10mL，超声提取10min，用磷酸调pH至20.±0.1，加入10mL乙酸乙酯，涡旋1min，10000rpm离心5min，上清液移出备用。重复上述提取步骤1次，合并上清液，45℃氮吹近干，水定容至1.0mL，过0.22μm微孔滤膜，上机测定。

2. 实验结果

将空白样品进行高、中、低三个浓度水平加标，按照上述前处理方法处理后上机， 结果显示，加标回收率为 82.0-85.7%，详细数据见下表：

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