【仪电分析】关注酱油安全 食品中重金属污染物解决方案

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    近期《消费者报道》送检的13款宣称零添加的酱油中12款检出致癌物镉，7款检出总砷，一纸报告掀起巨浪。根据GB 2762—2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，酱油中总砷（以As计）限量要求为≤0.5mg/kg，镉虽未设定限量要求，但其主要原料均有镉的限量，其中大豆≤0.2mg/kg，小麦≤0.1mg/kg，食用盐≤0.5mg/kg。送检的样品中镉和总砷含量虽未超出安全限值，酱油行业的问题和标准缺失仍然引发消费者对食品安全的重视。

【 】应对食品中铅、镉、总砷检测解决方案 

【】食品中铅的含量测定——石墨炉原子吸收法

一、实验原理

样品经预处理后，试样溶液中铅经石墨炉原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，在波长283.3nm处测定吸光度，在一定的浓度范围内铅的吸光度值与铅的含量成正比。

二、主要仪器和试剂

a. 4730FG原子吸收分光光度计

b. AS4030石墨炉自动进样器

c. 铅空心阴极灯

d. 万分之一天平

e. 可控温电热板

f. 硝酸钯，优级纯

g. 铅标准溶液：ρ_（Pb）= 1 g/L

h. 铅标准使用溶液：ρ_（Pb）= 1 mg/L

i. 实验室常规玻璃器皿

三、实验方法

3.1 标准曲线的制备

取6支100mL容量瓶，依次加入铅标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00mL，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度，此标准系列相当于含铅的质量浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.0、20.0、40.0μg/L，临用现配。

由低到高浓度的顺序依次吸取20μL铅标准系列溶液，5μL磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉，在氘灯扣背景模式下，绘制质量浓度—吸光度曲线。

3.2  湿式消解法

称取样品0.2~3g（精确到0.001g）于消解管中，样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入10mL硝酸，0.5mL高氯酸，1.25mL硫酸，放置过夜。次日，在可调式电炉上消解（参考条件：120℃保持0.5h—1h，升至180℃保持2h~4h，升至200℃~220℃）。若消解液呈棕褐色，冷却后，再加入少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至1mL左右取出消解管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。

3.3 仪器参数条件

分析条件及石墨炉升温程序如表1、2所示。

四、实验结果

4.1标准曲线

4.2 检出限和定量限测试结果

4.3 重复性和回收率

4.4 样品测试结果

五、结论