行业应用 | 挤出-拉曼联用在线监测LDPE相变

了解聚合物在挤出过程中的结构变化对于优化工艺参数和确保材料性能的一致性至关重要。到目前为止，还没有对挤出机内部发生的分子转化进行分析的途径，挤出机仍然是一个“黑盒子”。只有最终产品才能在挤出过程完成后进行分析。在确定最佳材料性能和工艺参数之前，由于多次后处理循环，这增加了开发时间、材料消耗和成本。

 了解LDPE在挤出机中的相变有助于确定生产过程中的工艺参数和挤出机设置。

安东帕的Cora 5001拉曼光谱仪将光纤探头直接放置在挤出机内，对分子转化进行现场监测，提供分析数据，以缩短开发周期，优化工艺参数和速度，并确保最终产品质量。在有生产质量偏差的情况下，可以更快的分析得到根本原因。

测量结果显示了温度变化与光谱特征变化之间的相关性（见图2）。

图2. 在1080cm-1 处的拉曼谱峰强度和温度随时间的变化

在1080 cm-1 处的拉曼峰强度与温度呈负相关。

峰值强度和温度随时间的变化如图2所示。随着挤出机温度在40分钟后的升高，峰值强度下降，在92分钟时分别达到最大值和最小值。这清楚地表明LDPE发生了温度引起的结构改变。 当温度低于120°C（164分钟）时，1080cm-1处的谱峰强度急剧下降，这表明了一个明显的结构转变。这些变化与从非晶态液体到非晶态固体的转变一致，标志着聚合物加工行为的临界相边界。 连续光谱监测证实，温度波动直接影响分子结构，增强了拉曼光谱作为检测挤出机内部实时结构变化工具的潜力。在图3中，将图2中三个标记时间的光谱进行比较，以显示与监测到的1080cm-1谱峰强度差异。

图3. LDPE在600 ~ 1600 cm-1范围内40 min、92 min和164 min时间戳的拉曼光谱

本研究证明了在线拉曼光谱在直接实时跟踪挤出机内LDPE相变方面的有效性。观察到的温度和光谱变化之间的关系为熔体内的分子动力学提供了有价值的指示。

研究发现的内容可用于微调冷却速率，开发新材料配方，定制材料特性，从实验室到生产的新配方，以及通过设置正确的工艺参数，基于数据的根本原因分析和采取适当的纠正措施来确保材料的一致性。