扫描电镜在碳纳米纤维上的应用

2024-03-14 11:30:08 292阅读次数

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碳纳米管由于具有高导电性，高结构稳定性等优势，在锂离子电池材料中的应用已经崭露头角。它不仅可以作为负极材料发挥结构稳定等优势，独特的导电网络还可以提升电池的散热性能，循环寿命，也可以作为导电添加剂提高正极材料的性能，大大提高了电极材料及锂离子电池的性能。

碳纳米管作为一种具有石墨化结构的碳材料可以直接应用于负极材料，其电化学和他的微观结构密切相关。由于其具有丰富的纳米结构，容量可突破体相石墨材料的理论容量。碳纳米管也可以通过一维结构直接形成碳纳米管纸的柔韧结构，在这种电极的制作过程当中免去集流体和粘结剂，可大大提高实际的电极能量密度。利用CNTs的优良导电性和较大的长径比，碳纳米管可以与其他电极活性材料形成复合物作为锂离子电池的负极。

目前，CNTs的孔径及表面细节主要采用扫描电子显微镜（SEM）进行观测。作为Thermo Scientific公司Z新的高分辨场发射扫描电子显微镜，colorSEM Apreo 2S配置了三种物镜模式：标准模式、静电物镜模式（搭配镜筒内减速技术）、超高分辨磁浸没模式，应用范围几乎可以覆盖所有固体样品。此外，电镜配备了多个不同用途的检测探头，包括镜筒内3个超高分辨的电子探头：T1（超高灵敏度背散射探头，用于拍摄背散射电子组分像）、T2（超高分辨二次电子探头，用于拍摄高立体感形貌像）、T3（极高分辨二次电子探头，用于拍摄电位衬度像）；DBS（插入式背散射探头，包括CBS与ABS，进行形貌组分衬度像）；ETD（样品仓二次电子探头）；STEM（多分割扫描透射探头，用于明、暗场与高角度环形扫描透射成像）等。

设备外观图

碳纳米管既可以纳米级一维材料，相互直接更容易搭接，形成导电网络，在较低的添加量下得到性能良好的电极，用碳纳米管作为导电剂，其效果明显优于碳黑。也可以用在LiFeO4、LiCoO2 等多种材料上面以提升电极的循环容量。同时其优良的导电性能，可以在一定程度上克服许多正极材料电阻率高的缺点，提高电极材料整体的功率性能，可在较大电流密度下进行充放电。碳纳米管的管径非常的小，属于纳米级的微观材料，拍摄难度较高。我们以一维的碳纳米管为例，展示Apero2S在超低电压和束流下的成像效果。

在静电物镜模式下（OptiPlan）通常用T1探测器和T2探测器即可获得较好的成分衬度和形貌特征。碳纳米管通常会团聚在一起，形貌特征非常明显，即使在1kv这样的超低电压下也可以获取高信噪比的图像。

通常情况下，OptiPlan模式的效果已经足够满足观测需求，但是在预算充足的情况下，可以使用超高分辨磁浸没（Immersion）模式获取超高分辨率的图像。

另外碳纳米管相比碳黑等材料也具有更优良的导热性能，可以促进电极材料中热量的传递和耗散，避免局部生成热点影响电池体系的安全，碳纳米管与电极活性材料相互缠绕也使电极具有一定的韧性，不容易在充放电过程中发生活性物质的剥离。在用Apreo 2S扫描电子显微镜的T2高分辨二次电子探测器我们可以很清晰的观察到CNTs的结构在磷酸铁锂正极粉体材料中很好地保留。