电镜应用|扫描电镜在磁性材料上的应用

钕铁硼合金研究起步于上世纪八十年代，日本为全球最早研发出钕铁硼合金的国家。近年来，受市场前景吸引，我国钕铁硼合金研发发展迅速，生产技术不断突破。在原材料方面，我国稀土资源丰富，产量位居全球首位。钕铁硼磁材根据生产工艺不同，可分为烧结、粘结以及热压三种，工艺不同，材料的晶体结构就会产生非常大的变化，材料的性能也会有巨大的差异。所以在磁体的性能和失效分析中，观察磁体晶粒的尺寸和形状、晶相界的分布、造粒和磁体颗粒以及粘结剂的分布是分析过程中不可缺少的一步。

磁性材料按照其内部结构及其在外磁场中的形状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性。其中铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。在稀土永磁材料中，烧结的磁体主要想通过SEM观察速凝带、粉末颗粒、磁体晶粒大小以及晶相的分布；热压磁体主要观察快淬带、磨粉颗粒、磁体晶界及晶界相的分布，粘结磁体主要观察造粒、磁体颗粒以及粘结剂的分布。在静电物镜模式下（OptiPlan）通常用T1探测器和T2探测器即可获得较好的成分衬度和形貌特征。

以无磁材料为例，可以先用镜筒内背散射T1探测器观察。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，由于他的产能随样品原子序数增大而增多，所以在用作形貌分析的同时还可以显示原子序数衬度。通过T1采集的数据可以看出，样品中晶粒主要成分是铁，钕主要分布在晶界处，样品晶粒大，晶界清晰。对于高低起伏较大的断口样品，背散射相与二次电子相的成像效果差异较大，通过镜筒内高分辨二次电子探测器可以很清晰的观察到样品的晶界以及晶粒浅表面的形貌细节。

图2：背散射T1探测器下的钕铁硼微观形貌

另外对于晶粒较小的磁性材料，采用高电压成像的方式，电子束穿透深度高，样品极浅表面的形貌信息容易损失。得益于镜筒内T2二次电子探测器的高灵敏度，搭配标配的样品台减速模式，即使是在低电压小束流的条件下，T2探测器仍然可以获取足够的信号量高分辨成像，观察晶粒较小的磁性样品表面细节。