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火焰光度计是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度,根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。
火焰光度计利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,Z后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
1、激发条件
①火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和方便。
燃气与助燃气比例:保持适当。
试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降。
②气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
③喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
④液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
2、试样的种类和组成
①元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
②试样中共存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
③试样的物理性能应与标准溶液的组成一致。
3、火焰光度计质量
①单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
②周围环境对火焰光度计的影响。
③光电池使用过久产生疲劳。
1、钠的检测:
①检测生松油中的钠含量;②检测土壤中可交换的钠含量;③检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;④检测玻璃样品中的钠含量;⑤检测稻草、草料中的钠含量。
2、钠和钾的检测:
①检测硅酸盐、无机矿、金属矿中的钠和钾含量;②检测果汁中的钠和钾含量。
3、钾的检测:
①检测肥料中的钾含量;②检测植物样品中的钾含量;③检测土壤中可利用的钾含量;④检测树脂混合物中的钾含量;⑤检测玻璃样品中的钾含量。
4、锂的检测:
检测润滑油、油脂中的锂含量。
5、钙的检测:
①检测啤酒中的钙含量;②检测生物液体中的钙含量;③评估牛奶中的钙含量;④钙含量的Z简单火焰光度测量;⑤检测果汁中的钙含量;⑥检测饼干、硬面包中的钙含量。
6、钡的检测:
钡含量的Z简单火焰光度测量。
7、碱基金属的检测:
检测水泥中的碱基金属含量。
8、硫酸盐的检测:
硫酸盐的Z简单火焰光度测量。
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