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电位滴定仪是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
见图1。前后面板
图1
(1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮;
(2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
(3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
(4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
(5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
(6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
(7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
(8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
(9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
(10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
(11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
(12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
(13) 电源开关。
(14) 保险丝座。
(15) 电源插座。
(16) 电磁阀接口。
(17) 接地接线柱。可接参比电极。
(18) 电极插口。
(19) 记录仪输出:供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下:
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2):
图2
(1)JB-1A型搅拌器 (2)电极夹 (3)电磁阀 (4)电磁阀螺丝 (5)橡皮管 (6)滴管夹
(7)滴定管 (8)滴管夹固定螺丝 (9)弯式滴管架(二) (10)管状滴管架(一)
(11)螺帽 (12)夹套 (13)夹芯 (14)支头螺钉 (15)安装螺纹 (16)紧圈
1、将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2、将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3、将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4 、将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5、将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6、将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
(1)电极杆夹口 (2)弹簧圈 (3)滴液管(玻璃毛细管)夹口
(4)玻璃(pH、pNa)电极夹口 (5)甘汞(参比)电极夹口
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
仪器常见的故障是指示灯不亮、电磁阀控制失灵或搅拌器损坏等,排除方法如下。
1、接通电源后,指示灯不亮,应检查电源插头及接线是否正常,若都正常,则属指示灯坏,应更换指示灯。
2、调节终点时,如电表指针不动,可检查读数开关是否按下。
3、滴定开始开关按下后,如终点灯或滴定灯不亮,系灯环,须换新灯。
4、如终点灯和滴定灯均亮,而且电磁阀插头没有插错并完全插入了,但无滴定剂滴下,则是电磁阀发生了故障,可重新调节支头螺钉。
5、如关闭电磁阀后,仍有滴定剂滴下,则为漏滴现象,可将电磁阀头从阀体上旋下,用小螺丝刀旋动调节螺丝和支头螺钉,直到关闭电磁阀时无漏滴,开通时滴定剂可滴下为止。
6、如电磁阀无漏滴但有过滴定现象存在,则是滴定控制器的故障,可将预控制指数调大一点,但不宜太大。以免滴定时间过长。
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