电位滴定仪的使用方法及注意事项

目前使用的滴定仪主要有两种类型：一种是滴定至预定终点电位时，滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定，在记录仪上记录其完整的滴定曲线，以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。

自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入，当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化，则延迟电路就自动关闭电磁阀电源，不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化，而且提高了分析的准确度。

电位滴定仪应用及使用方法

作PH使用时

A、接通电源，仪器预热 10 分钟。

B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定 法，精确测量时要采用二点标定法。

C 、一点标定法： 仪器电极插拔去 Q9 短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中， (如被测溶液为酸性， 则缓冲溶液要用 PH=4， 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底，温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶液的标准值。此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。

D、二点标定法： 仪器拔去 Q9 短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性，则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入 PH=4 的缓冲溶液中，如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。

E、测量电极电位拔出 Q9 短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”，“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv 值)，并自动显示正负极性。

作滴定分析时

本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。

A、装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。

B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。

C、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分 全部气泡。

D、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。

E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。

F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值，mv 值和 PH 值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为8.5PH，则调节终点电位器使数显为 850 即可。

G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预 设”电位器就不能再动了。

H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点，到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延时 20 秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。

电位滴定仪基本操作步骤：

1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2、将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。

3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。

4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。

5、在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。

6、看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。

8、将已经洗好的ph电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。

9、等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。

10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。

11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。

电位滴定仪注意事项：

1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。

2、测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

4、取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

7、电极应避免与有机硅油接触。

8、滴定前Z好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

9、到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。

10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。

11.必须要求稳定的电流。

12.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗，确保管内的干净。

13.电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。

14. 如实验结果和实际不合，应考虑样品制作的均匀性，准确性和配样浓度是否太小或太大。