样品准备/提取
2.1称量:
牛奶:称取2.0 g样品,极ng确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管;
奶粉:称取0.5 g,极ng确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2 提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱净化
ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活 化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;
(2)上 样:将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(3)洗 脱:1 mL乙腈,继续收集流出液。
合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6mm 5μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*UV 365 nm
柱 温:40℃
进样量:20 μL
流动相:乙腈:水=60:40
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