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牛奶和奶粉中甲醛的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

103003



化合物:

甲醛




SPE柱:


ProElut PXC 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备/提取



2.1称量:



牛奶:称取2.0 g样品,极ng确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管; 



奶粉:称取0.5 g,极ng确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。



2.2 提取



将称好的样品用水定容至10 mL。



2.3 衍生



取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。



*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。



3 SPE柱净化



ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)



(1)活 化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;



(2)上 样:将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。



(3)洗 脱:1 mL乙腈,继续收集流出液。



合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6mm 5μm(Cat.#99603)



流 速:1.0 mL/min



检测器:*UV 365 nm



柱 温:40℃



进样量:20 μL



流动相:乙腈:水=60:40




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

牛奶;奶粉;甲醛;钻石二代;HPLC;Diamonsil C18(2)




图谱:






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