样品准备
(1) 取1 g样品 与10 mL乙腈混合,涡旋2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,取出上清液;
(2)将下层残留物再用10 mL乙腈重复提取两次,合并三次上清液;
(3)将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸馏下蒸干,再用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解,待净化。
SPE柱净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.#:68212)
(1)活 化: 5 mL甲醇,5 mL水活化;
(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入3 mL水、10 mL甲醇,弃去流出液;
(4)洗 脱: 加入15 mL 2%氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃减压蒸馏下蒸干,再用50%甲醇水定容至 1 mL,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*激发波长:550 nm
发射波长:580 nm
柱 温:35℃
进样量:10 μL
流动相:甲醇:水 = 75:25
添加回收结果
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方法: SPE/HPLC 基质:
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