原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统构成。接下来我们一起详细了解一下原子吸收光谱仪的原理和构成。
任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的zhong心体,荷正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。
原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量Zdi的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量Zdi的激发态则称为diyi激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量Zdi的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。
仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,Z外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统构成。
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。
一般采用:空心阴极灯、无极放电灯
可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a.火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点:操作简便、重现性好
b.石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是Z常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达1**%
灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
试样用量少:适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统:是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。
d.阴极溅射原子化器:是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成;
色散元件为棱镜或衍射光栅;
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。
由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成。
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、光学系统、检测系统和数据工作站组成。光源提供待测元素的特征辐射光谱;原子化器将样品中的待测元素转化为自由原子;光学系统将待测元素的共振线分出;检测系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度;数据工作站通过应用软件对光谱仪各系统进行控制并处理数据结果。
图3-2原子吸收光谱仪结构示意图
(1)辐射谱线宽度要窄,一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度,这样有利于提高分析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;
(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限;
(3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度;
(4)结构牢固,操作方便,经久耐用。
空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。
适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。
火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。
多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。
操作简单快速,易于实现自动化。
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