Nicomp纳米粒度仪用于1nm样品粒径分布检测

2023-08-20 11:28:35 405阅读次数

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动态光散射、DLS 系统的规格通常取决于样品。但许多 DLS 系统将尺寸下限指定为 1 nm 或更小 (0.3 nm)。本技术说明证明 Nicomp? DLS 系统能够重复测量 1 nm 以下的颗粒尺寸，并提供有关如何进行测量的详细信息。

简介

动态光散射可用于测量 1 μm 以下粒度分析。该技术的基本动态范围大约为 1 nm–1 μm，但两端的性能取决于样本和系统。

DLS 的粒径检测上限取决于分散相的尺寸和密度。由于分散相和连续相的密度非常相似，乳液样品的尺寸可能约为 10 μm。但对于高密度固体颗粒，例如金（19.29 g/cc），上限会小得多。一旦粒子运动以沉降为主，而不是布朗运动，结果就不再可靠。由于少数大颗粒进入和离开检查区域，DLS 的尺寸上限也受到数量波动的影响。

对于小粒子粒径检测，检测下限取决于仪器的结构和光学质量，以及样品的散射特性和浓度。请参阅技术说明，0.1 mg/mL Lysozyme¹，可证明Nicomp 即使在低浓度较难检测的样品中也具有较好的性能。1 nm 附近的测量具有挑战性，需要仔细的样品制备。²本技术说明描述了使用蔗糖和样品在 1 nm 或以下进行的测量。注意：1 nm 附近的最佳 Nicomp 性能通常需要 35 mW 激光器和 APD 探测器。

材料

蔗糖（图 1）购自 Fisher Chemical，经过 ACS 结晶认证，S5-500，批号 173322，化学式 C₁₂H₂₂O₁₁，分子量 = 342.2965 g/mol。使用过滤的去离子水制备 10% 体积的蔗糖溶液。

图1 蔗糖分子

所有测量均使用配置有 35 mW 激光二极管和 APD 检测器的 Nicomp Z3000 DLS 粒度分析仪（图 2）进行。

图 2. Nicomp Z3000 DLS 系统

仪器设置

本研究中使用的典型测量设置如图 3 所示。

Refractive index	1.333
Viscosity	1.172 cP
Auto sensitivity	Checked
Auto baseline	Checked
adjustment	5 usec
Channel width	23°C
Temperature	300 kHz
Intensity set point	90°
First channel used	Round
Scattering angle	7 minutes
Cell type	1.333
Run time	1.172 cP

图 3. Nicomp 测量设置

注：所用粘度数据为 10% 蔗糖 1.172 cP。非稀释测量的准确 DLS 结果需要准确的粘度值。

结果：高斯分布

10% 蔗糖的高斯强度和体积结果³如图 4 所示。

图 4. 10% 蔗糖的强度和体积高斯结果

结果：NICOMP

Nicomp 结果基于优化用于解析多模态分布的非负最小二乘算法。本研究中的所有结果均产生高卡方值³，表明存在多种模式。10% 蔗糖的 Nicomp 强度结果如图 5 所示。

图 5. 10% 蔗糖的强度 Nicomp 结果

结论

Nicomp DLS 系统完全能够测量低至 1 nm 及以下的尺寸，支持 0.3 nm 的较低尺寸规格。其他已发表的文献4中也报道了约 100 – 200 nm 处较大的第二个峰，并且被认为是来自原材料和加工过程的杂质。

参考资料

1 Entegris Technical Note, 0.1 mg/mL Lysozyme

2 Entegris Technical Note, DLS Sample Preparation

3 Entegris Technical Note, DLS Data Interpretation

4 Weinbuch et al., nanoparticulate impurities in pharmaceutical-grade sugars and their interference with light scattering-based analysis of protein formulations, pharm res (2015) 32:2419–2427

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