药典委发布24个标准草案，涉及液相色谱、扫描电镜等仪器

9月14日，国家药典委员会一次性发布24项新标准草案，具体如下：

苯甲酸苄酯药用辅料标准品

11项与药品包装用塑料容器和部件相关的通用标准

0512 高效液相色谱标准品

0542 毛细管电泳法标准

0923 片剂脆碎度试验方法标准

0931 溶出度和释放度测定方法标准

0940 单位剂量均匀性检验方法标准

0921 崩解时限试验方法标准

0942 最小灌装量检验方法标准

0841 灼烧残渣检验方法标准

不确定性评估的指导原则和标准

分析仪器验证指南标准

0400 光学分析方法标准

扫描电子显微镜标准

例如：药典委员会于2023年4月23日发布的《关于扫描电子显微镜通则草案的公告》在本次发布中变更为《关于扫描电子显微镜标准草案的公告》。

修订内容如下：

0512 高效液相色谱

根据2023年4月0512高效液相色谱法初审稿的反馈和建议，国家药典委员会相关专业委员会在初审稿的基础上进行了讨论，修改了部分内容，主要针对以下色谱法：允许调节的参数和范围表中的流量要求、分离计算公式、灵敏度要求等更加标准化。

扫描电子显微镜

根据2023年4月扫描电镜首次公开草案的反馈和建议，国家药典委员会相关专业委员会在初稿公开基础上进行讨论，修改了部分内容，主要如下：

1.将“四、测定方法（1）样品制备”中的“然后用惰性气体吹去多余的散粉”改为“然后用适当的方法除去多余的散粉”。

2.将“4.测试方法（1）样品制备”中的“非导电药品样品可在低电压模式≤2kV下快速观察，无需金属电镀”修改为“可在低电压或低真空模式下直接观察”无需金属电镀“快速观察非导电药物样品。”

0940 单位剂量均匀度检验方法

一、目的和意义

我国加入ICH，意味着我国医药产业进入国际化趋势。 中国药典的通用技术要求作为保证中药安全、有效的法律依据，与国际标准的协调显得尤为重要。 这也是药品质量控制和发展的必然趋势。 推动《中国药典》通用技术要求与ICH Q4B指导原则的协调统一，有利于我国制药企业的国际化发展，有利于保障人民群众用得上药品。 ICH Q4B 6是单位剂量均匀性检验方法。 此次增加中国药典0940单位剂量均匀度检验方法，将进一步促进中国药典与ICH Q4B指导原则的协调统一。

二、主要内容

考虑到我国医药行业现状，参照ICH Q4B附录6，《中国药典》新增0940单位剂量均匀度检验方法，同时保留各项下的重量（包装）差异检验和数量剂型按《中国药典》制剂通则第0941章含量均匀度检验方法。 各专着中，要求0940单位剂量均匀性的品种，无需进行0941含量均匀性检验或制剂通则规定的重量（包装）差异检验； 要求0941含量均匀性检验的，按照各专着执行。 各论未规定0940单位剂量均匀度或0941含量均匀度检验品种的，按制剂通则要求进行重量（包装）差异检验。

0931 溶出度和释放测定

一、目的和意义

我国加入ICH，意味着我国医药产业进入国际化趋势。 中国药典的通用技术要求作为保证中药安全、有效的法律依据，与国际标准的协调显得尤为重要。 这也是药品质量控制和发展的必然趋势。 推动《中国药典》通用技术要求与ICH Q4B指导原则的协调统一，有利于我国制药企业的国际化发展，有利于保障人民群众用得上药品。 ICH Q4B 7 (R2) 是一种溶出度测定方法。 此次《中国药典》0931溶出度和释放度测定方法的修订，将进一步促进《中国药典》与ICH Q4B指导原则的协调统一。

二、修订主要内容

参照ICH Q4B附录7（R2），对中国药典0931版溶出度和释放度测定方法修改如下内容：

1、仪器参数；

2、测量方法要求；

3、增加ICH Q4B附录7（R2）判定方法为判定方法2，规定“除非品种项下另有规定，结果按照判定方法1判定”；

4、规范书面表达。

分析仪器验证指南

根据2023年4月分析仪器审定指南初稿公开的反馈和建议，国家药典委员会相关专业委员会在初稿公开基础上进行讨论，修订了部分内容，主要如下：

1. 分析仪器鉴定流程：当明确仪器进行重大维修、改进或地点变更时，应根据风险评估或评价考虑启动变更控制。 根据评估结果确定是否需要重新确认以及重新确认的阶段和内容。 重新验证阶段和内容可能需要重复 IQ、OQ 和/或 PQ 测试。

2.设计验证：增加“必要时，实验室可以在URS中添加仪器制造商或供应商提供验证服务的要求”。 具体需要根据实验室的实际情况而定。

3、安装确认——网络和数据存储：将“实验室计算机化系统”改为“实验室计算机化系统”。

4.操作验证——数据存储/备份/归档：将第一次公示中的句子改为“在可行的情况下，按照书面程序在实验室现场测试数据处理的安全性，如存储、备份、审计跟踪等” ，并存档。” 将“在可行时”明确细化并修改为“在适用的情况下，基于操作系统和数据处理系统的需要”。 同时，根据当前数据安全性要求和数据完整性要求，增加了恢复和数据备份要求。

5.操作确认-仪器功能测试：增加设计范围，即“对于大型精密分析仪器（如以下C类仪器），主要是确认仪器不是测试实际样品，在限值之内”仪器设计的问题或者是实验室在实验室实际可能使用的限度内是否运行良好，即最小和最大限度测试的确认。”

6.性能验证：修改第一次公示中的“实验室必须制定PQ计划，包括性能测试程序、验收标准和测试频率，并建立预防性维护和维修、定期审查和变更控制的操作规范”。 修改为“实验室制定PQ计划，其中包括性能测试程序、验收标准和测试频率，必要时建立日常使用、校准、预防性维护和维修、定期审查和变更控制的操作规范。”

7、统一全文术语，规范书面表达。

不确定性评估的指导原则

一、本次修订的目的和意义

测量不确定度用于表征合理分配给被测值的离散程度。 它是与测量结果相关的非负参数。 它是对测量值在一定量级范围内的客观价值的评价，也是对测量结果质量的评价。 定量表征。 因此，附有不确定度陈述的测量结果是完整且有意义的。 利用测量不确定度来表征测量结果和数据，是科技交流、国际合作和国际贸易发展的需要。 它使各国能够相互比较测量结果，相互认可并达成共识。 因此，相关国际组织和计量部门非常重视测量不确定度评估方法和表达方法的统一。 随着国际一体化进程的加快，测量不确定度作为分析方法和测试结果评价中不可或缺的一部分，变得越来越重要。 国家药典委员会相关专业委员会经过多次讨论，拟增加不确定度评定指南，旨在为药品检验实验室的不确定度评定提供指导，科学合理地评价和表达药品检验结果，推动不确定度评定工作的开展。 。 确定性评价方法在药品检验中的应用更加广泛，推动了药品检验技术的不断进步。

二、起草依据和参考资料

本指南的起草主要依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》，同时参考了中国国家认可委员会颁发的CNAS-CL01-G003:2021《测量不确定度》用于合格评定。 要求》（2023年1月1日首次修订）和CNAS-G006:2019《化学分析不确定度评定指南》等。这些技术规范或指南依据的是测量不确定度评定领域的主要文件《 ISO/IEC GUIDE 98-3: 2008“测量不确定度第 3 部分：测量不确定度表达指南 (GUM: 1995)”。

三、主要内容及编写方法 本指导原则的主要内容可分为以下几个部分：

1、测量不确定度评定在药品检验结果评价中的意义和重要性；

2、不确定度评估在药品检验中的适用性和主要应用；

3.本指导原则的适用范围；

4、不确定度评定的基本方法、基本步骤、计算公式和结果表达方法。

0942 最小灌装量检验方法

我国加入ICH，意味着我国医药产业进入国际化趋势。 中国药典的通用技术要求作为保证中药安全、有效的法律依据，与国际标准的协调显得尤为重要。 这也是药品质量控制和发展的必然趋势。 推动《中国药典》通用技术要求与ICH Q4B指导原则的协调统一，有利于我国制药企业的国际化发展，有利于保障人民群众用得上药品。 ICH Q4B 2 (R1) 是注射剂的灌装量检查方法。 此次中国药典0942版最小灌装量检验方法的修订，将进一步促进中国药典与ICH Q4B指导原则的协调统一。

CH Q4B附录2(R1)注射剂灌装量检验方法中，标注灌装量>50ml的注射剂灌装量检验方法直接纳入注射剂类别，而《中国药典》则注明注射剂灌装量>50毫升注射液灌装量检验按照通则0942最小检查装量检验方法进行。 因此，本次修订将通则0942最小容量检验方法中标注灌装量>50ml的注射剂检验方法的相关内容调整为制剂通则0102注射剂，与ICH Q4B附录2（R1）一致。 其他修改包括调整部分文字，使表述更加清晰合理。