本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的GC测定方法。参照GB/T 7717.12-2022中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-Polar D对丙烯腈试剂进行分析，岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明，丙烯腈及其杂质峰形对称，重现性好，且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于1.5，满足标准要求。本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合标准使用液的制备
市售标准品溶液：甲醇中甲基丙烯腈溶液，2000 μg/mL；甲醇中丙腈溶液，1000 μg/mL；
取适量甲基丙烯腈、乙腈、丙腈标准品溶液，用丙烯腈稀释为100 mg/L的混合标准使用液。
1.3 分析条件
色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）
升温程序：初始温度60 ℃，保持15 min，以10 ℃/min的速率升温至90 ℃，保持3分钟
载气：N2
进样口温度：230 ℃
分流模式：分流比 50：1
控制模式：恒线速度
初始流速：1.0 mL/min
检测器：FID；温度：250 ℃
进样量：1 μL
实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：
结论
本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的GC测定方法。参照GB/T 7717.12-2022中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-Polar D对丙烯腈试剂进行分析，岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明，丙烯腈及其杂质峰形对称，重现性好，且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于1.5，满足标准要求。本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
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