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圆满落幕 | 第一届HAXPES硬X射线光电子能谱论坛

来源:爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司 更新时间:2024-10-29 17:30:09 阅读量:157
导读:圆满落幕 | 第一届HAXPES硬X射线光电子能谱论坛

2024年10月13日,“第一届HAXPES硬X射线光电子能谱论坛”于张江科学城上海同步辐射光源圆满落幕!本次会议由上海同步辐射光源、爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司联合举办。


论坛上,来自世界各地的专家学者们齐聚一堂,分享他们的最新研究成果,探讨行业的未来发展趋势,通过深入研讨与交流,促进HAXPES方法学的理论创新与实践应用,加速国内HAXPES研究的跨越式发展,携手开启材料科学探索的新篇章。


为此,我们特别转载复旦大学微电子学院魏靖轩硕士发表在知乎上关于本次论坛的文章,让更多人领略这场学术盛宴的精彩。在这篇文章中,您将看到论坛的精彩瞬间、专家们的深刻见解以及硬 X 射线光电子能谱领域的无限潜力。


第一届硬X射线光电子能谱(HAXPES)论坛会议总结和见闻分享


万字长文,多图预警,码字不易,望多多支持!


本文不存在任何商业目的,转载请私信本人!
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前言

2024年10月11日~13日,第一届硬X射线光电子能谱(HAXPES)论坛在张江科学城上海同步辐射光源举行,由于会期适逢周末并对学生免注册费(希望以后每一届都能这样),本人得以有机会参加此次会议(并蹭茶歇和正餐),本次会议由上海同步辐射光源和爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司共同主办,参会代表多达200余人(是在国内推广该表征技术的很好机会,并且免注册费对学生的诱惑力太大了)。论坛安排比较人性化的是,在11日下午举行了第一届HAXPES讲习班,以使不够了解HAXPES技术的参会代表(本人硬X射线几乎小白一枚)初步了解该技术并能够听懂后两天的报告。


此外,论坛还吸引了Edwards、PFEIFFER、费勉等真空/低温/X射线表征设备厂商和北京光源、深圳光源、英国dimond光源等同样具备HAXPES技术的同步辐射光源成员的参与(部分企业赠送了纪念品),会议共有7张海报展示。本文将结合本人三天来的经历,对参加该论坛的收获系统总结,并分享一些技术或非技术的见闻。


HAXPES=HArd X-ray PhotoElectron Spectroscopy


▲签到时发放的会议手册,封面上的插图直观形象地反映了HAXPES在技术上先进性

INVITATION


一、HAXPES讲习班总结梳理


(11日下午议程,大部分内容来自会议资料[1],均为本人阅读后总结整理,无任何商业目的)


第一届HAXPES讲习班现场

(来自会议微信群,会议执行主席,爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司鞠焕鑫博士摄)


个人感觉,虽然X射线和表面物理/化学理论都有较为丰富的数理基础,但是涉及表征层面的X射线和固体表面相互作用,本身却是一个严重缺乏数理基础的问题,既由于“表面”二字在实际工作中的复杂性,也源于现在的任何真空和光学技术事实上都无法给出接近理想化的实验条件。在这一理解上,经验科学和实证科学反而显得比较重要,对于各种未知材料的表征检测,皆为“执果索因”,极少有根据数理基础和模型的演绎推理和预测,绝大多数是根据实验现象做些符合基本数理原理的解释,颇有“循证医学”的味道。


1.从XPS到HAXPES

(1)XPS/HAXPES基本原理

X射线光电子能谱(XPS)是一项非常成熟的表征技术,在各个天坑专业得到广泛应用,是材料表征(灌水)发论文的利器。XPS的基本原理是光电效应,即应用X射线入射到材料表面,并探测和分析由此产生的光电子的能量和数量分布,以此反映材料从表面到一定深度内的信息,由于X射线波长很小(相对于原子来说)且穿透性较强,该技术对表面几乎没有损伤,即所谓的“无损探测”(绝对的无损检测当然不可能实现,任何表征手段都离不开和样品的相互作用)。


XPS系统的工作原理可以用适合于XPS设备的Einstein光电效应方程来解释(这可能是XPS技术唯一能够用数学语言准确说明的地方):=KE+BEsp,其中KE BE分别是出射的X射线光电子动能和光电子的结合能,Φsp为XPS仪器功函数(同一设备固定值),KE即为XPS所探测的主要信息。根据非弹性平均自由程(IMFP)普适曲线,XPS探测范围(出射电子的IMFP)为表面附近10nm深度,具有高度的表面灵敏性。硬X射线增加的是入射X射线能量,在BE(特定元素能级光电子有特定值)和Φsp(只与设备有关)不变的情况下,探测的主要信息KE的强度会增加,即原来探测不到或计数信号很低的光电子信号将出现或加强(即从0到1或从1到10的情况都可能发生),并且更深处位置的光电子能谱信息也可以被探测到。


HAXPES技术的基本原理和XPS完全相同,但在技术上有了巨大的进步,通过引入更高能量和频率的硬X射线,能够探测材料表面更深位置/界面的信息,并提供更多传统XPS难以捕捉到的细节(会议手册封面图直观说明了这一点)。不同机构对X射线软硬之间的区分也不同,但多以能量2~5keV不等作为临界点,大于该能量范围为硬X射线,小于该能量范围为软X射线,相应的波长为0.3nm~0.6nm不等(见下方电磁波谱图和分类)。能量的提高标志着IMFP的提高,根据计算,HAXPES中出射电子的IMFP为10nm左右,深度探测范围为IMFP的3倍左右,接近30nm。


摘自会议资料,各种尺度的电磁波谱和分类


当然,HAXPES所测对象无论如何仍是电子而不是离子,所以对于H/He两种元素在表界面的表征仍旧无能为力


下图使用软/硬X射线表征25nm氧化硅/硅表面样品,同样是对Si 2p能级表征,可见硬X射线光电子能谱能给出Si晶体(衬底材料)对应化学态的特征峰,探测深度约为25nm,而软X射线没有这种能力。


扫描自会议资料,使用软/硬X射线测试氧化硅样品,可见硬X射线光电子能谱反映了更深位置的化学态信息(图中绿圈)


(2)HAXPES技术优势

HAXPES具有以下技术优势:

能够探测更深位置的元素分布信息(如上所述),对样品的损伤几乎没有,为表征界面信息提供了更多可能性(见会议手册封面图)。


能够减少避免表面污染带来的误差干扰:由于HAXPES可以搜集更深位置的信息,相对而言表面污染带来的干扰信号强度就低了很多,由此可以减少避免表面杂质对表征结果的影响。如下图软硬X射线表征不锈钢含碳量的对比结果所示,HAXPES搜集了更深处C 1s的信息,更真实反映了不锈钢内部含碳量的情况,而软X射线XPS表征由于表面灵敏,反而所测的C的化学态集中反映了表面吸附的二氧化碳分子。


结合离子束刻蚀等技术,可以研究更深处位置的化学态信息,对较厚膜层样品进行几乎无损表征:离子束刻蚀是XPS进行深度分析必不可少的配套工具,结合具有深度探测优势的HAXPES技术,能够给出更深位置的组分/化学态信息,甚至将探测的深度扩展到百纳米至亚微米级别。


近常压/低真空X射线光电子能谱原位表征:XPS表征多数要在高真空/超高真空体系内进行,主要原因正是上面提到的表面灵敏和表面污染物带来的干扰,但是HAXPES表征基于更高能量的硬X射线,如前所述它避免了表面污染的干扰,也就能够在近常压/低真空中进行XPS表征。考虑到天坑专业的很多材料(薄膜/粉末/块体)都是在近常压/常压或低真空甚至液体的条件下生长出来,近常压/低真空HAXPES原位表征具有巨大的吸引力和广泛的应用场景。


HAXPES对表面组分/化学态分析带来的好处:

可以给出更多芯能级(靠近原子核的电子能级)的信息:粗略估计结合能便知,Cr Kα硬X射线源能够检测出更深能级的光电子,能够避免浅能级干扰,反映更多化学态信息,例如,Ag原子用Al Kα软X射线源可以探测到的芯能级有3s、3p和3d,而用Cr Kα硬X射线源可以探测到的芯能级又多了2s和2p,更深芯能级的表征相比普通能级能给出该元素更具特征的结构。元素周期表所指的“周期性”在HAXPES的数据中也能得到充分体现。


单一元素也可以实现深度分析:HAXPES可以探测出更多芯能级,有的芯能级在表面比较容易测出,有的芯能级在表面下方一定深度比较容易测出,它们对应着元素不同的化学态,能够反应表面成分随深度的分布。例如Ti元素2p能级对应结合能较低,Ti元素1s能级对应结合能较高(这个能级软X射线通常测不出来,因为结合能大于通常软X射线能量,激发不出光电子),前者在表面更容易测出,后者在表面下方一定深度更容易测出,它们对应的HAXPES强度不同,可以反映Ti元素和化学态随深度的变化,进而判断化合物成分。这种表征对样品表面本征氧化层的研究非常有帮助。


可避免俄歇谱峰重叠的影响:光电效应退激发过程中会有Auger电子产生,这些电子也可以被XPS检测到,它们可能和所测的能级重合,造成定量分析误差。而Auger电子动能和入射X射线能量无关,使用硬X射线表征时,由于入射时X射线能量较高,Auger电子的结合能将位移到较高数值,避免了与待测能级重叠的问题。


(3)用于HAXPES技术的X射线源——实验室/同步辐射场景

 目前,基于实验室的多数XPS表征使用的X射线源为Al Kα射线源,该射线源能量约为1.5keV,波长大于0.8nm,位于软X射线波段,探测深度约为表面下方10nm左右。近年来,随着真空和光学技术的发展,Ag Lα射线和Ti Kα射线先后用于X射线源,但产生的X射线能量仍较低。目前,以Cr Kα射线源为主要X射线源的硬X射线源技术已经基本成熟,其能量可达约5.4keV,该X射线在硬X射线波段,波长小于0.3nm,广泛用于实验室硬X射线源。基于Ga Kα射线(9.25keV)等新型X射线源目前仍在开发中,已经在实验室得到应用。


摘自会议资料,利用软/硬X射线源对不锈钢样品进行含碳表征,有效避免了表面信息的干扰


同样,作为具有极广泛用途的大科学装置,先进的同步辐射光源自然也具备将电子加速到相应能量并产生对应频率硬X射线的能力,所谓“同步”,是指用于加速的高频磁场和电子的频率相同,在这样的系统中,沿回旋加速器电子圆周运动切线方向产生的电磁辐射,即为同步辐射。同步辐射经过不同光学和电学系统的处理,可以生成不同能量和频率的单色/多色光,其波段覆盖从X射线到红外的波段,这些光源结合先进的探测设备(如STM,SEM,SIMS和XRD等),可以对材料进行很多先进表征。


2.基于实验室的(Lab-based)HAXPES技术和基于同步辐射的(Synchrontron-based)HAXPES技术


(1)基于实验室的HAXPES技术

实验室中正是使用如上所述的Cr Kα作为硬X射线源进行HAXPES表征,基于实验室成熟的Al Kα软X射线源,还可以进行软硬线合支的X射线光电子能谱表征(如前面对氧化硅片样品的XPS表征,可以和能够实现是两个概念,在现有X射线和光学技术下绝大部分设备仍旧很难实现)。

会议主办方之一爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司已经在该产品中处于行业前列,使用Cr Kα作为硬X射线源制造HAXPES设备,并基于成熟的全自动化技术平台,可以在实验室级别实现HXAPES表征,该产品已经初步实现商业化(估计会要大几百万)。


(2)基于同步辐射的HAXPES技术

同步辐射光源是一台昂贵的稳定的“高质量X光机”,被誉为研究微观世界的“超级显微镜”,相比普通课题组实验室投资区区几百上千万的“小作坊”,同步辐射光源提供的X射线具有宽波段、高准直、脉冲性等优势,能够对材料有更好的分析能力,并大大提高了实验效率。

目前正在运行的25条具有HAXPES技术的同步辐射线站中,绝大多数X射线均通过插入件引出,可以获得较大的光通量,这是一般是实验室X射线源做不到的。所有光束线都使用Si(111)双晶单色器(DCM),这种光学元件大大提高了能量分辨率。同步辐射光具有连续可调的优势,相比实验室X射线源有限的光学元件,可以给出较大的X射线能量范围,进行HAXPES表征。同时,目前几乎所有同步辐射光源线站都具有生成小束斑X射线的能力,能够对小尺寸样品进行表征。


摘自会议资料,同步辐射光和样品表面的相互作用及其产物


上海同步辐射光源:硬X射线源于2022年完成工艺测试,通过官方专家评审验收。软硬X射线合支站于2023年通过官方工艺测试,能够进行宽能区XPS表征。目前上海光源上述线站已经对外开放,可通过上海光源或国家同步辐射实验室申请预约机时。


本3.HAXPES定量分析初步探索
(11日下午深圳综合粒子设施研究院崔艺涛教授报告总结)


XPS是一种半定量分析手段,通过不同光电子的强度计数能够反映各种元素的相对含量,但是不能反映各种元素在样品中的绝对含量,比如对于金属氧化物,通过XPS只能反映各种金属元素对氧元素的相对含量,但是不能反映这些元素占所测表面中的质量分数。事实上,除了非常灵敏的化学方法,绝大多数表征技术都不能反映这些信息。

与SIMS等表征技术类似,XPS/HAXPES的定量分析均存在基质效应(matrix effect)带来的干扰,因此,对不同表界面,所测的光电子能谱数据并不能直接用于定量分析某两种元素的相对含量,因此,为了能将不同样品乃至不同设备的HAXPES/XPS数据加以比较,通过对标样数据的表征测试,结合线性或非线性数据拟合等数值方法,可以在一定程度上消除基质效应对定量分析的影响。


特别地,如果使用线性拟合手段,可以类似于SIMS的半定量分析中引入系数相对灵敏度因子(RSF),崔教授引用日本光源的相关文献,在这里将其称为相对感度因子,该因子将XPS/HAXPES数据和相对含量按照线性关系进行转化,通过标样数据的分析处理,能够在测试未知样品时给出相对含量信息。但是这种方法归根结底仍是带有数值估计的近似方法,在数据处理精确度和定量分析可行性方面仍有待商榷。


此前已经发展成熟的XPS技术已经建立了针对很多标样的数据库,但是,目前已经较为全面的XPS数据库均建立在软X射线能谱区域,硬X射线能谱区域(宽能谱区域)的数据库还非常不完善,很多实验室和同步辐射光源建立的数据库目前均没有得到行业内广泛认同,为HAXPES的半定量分析带来了一些困难。


4.国际上HAXPES技术发展现状和国内HAXPES技术展望

自2003年欧洲同步辐射光源(ESRF)举办第一届HAXPES国际研讨会以来,该会议已经举办了十届,2024年在捷克的Pilsen举办了第十届HAXPES国际会议。2022年在日本兵库县举办的第九届HAXPES国际会议,是该会议第一次在亚洲国家举办,非常希望该会议有朝一日能够在中国举办。


欧美和日本的HAXPES技术已经发展得非常成熟,除中国上海同步辐射光源外,国外已有25条左右同步辐射光源线站具有产生硬X射线进行HAXPES表征的能力,上海同步辐射光源是目前国内唯一一条已经投入运行的具有HAXPES技术的线站。不过显然,国内外这些同步辐射光源总的来说机时仍旧十分有限,和庞大的材料表征用户群体比起来九牛一毛。2024年谷歌学术可检索的含有HAXPES数据的公开学术论文高达五位数,是十年前的10倍,充分反映了HAXPES技术在实验室层面的快速普及。同步辐射光源对于任何国家的科研人员都是稀缺资源,因此发展基于实验室的HAXPES技术已是大势所趋。


除已经建成的上海同步辐射光源能源材料线站能进行HAXPES表征外,目前国内在建的第四代同步辐射光源,北京怀柔的北京高能同步辐射光源(HEPS,中国科学院高能物理研究所下辖,区别于北京同步辐射光源BSRF),以及正在筹划中的深圳光明科学城的同步辐射光源和去年刚刚开工的合肥先进光源(HALF,区别于合肥国家同步辐射光源实验室NSRL),上述光源建成后均能满足同步辐射HAXPES表征需求。

INVITATION


二、HAXPES的技术进展和应用


(12日全天和13日上午议程安排——专家学术报告)


作为以微电子为研究方向之一的研究生,本人在该论坛上所关注的技术发展和应用场景主要涉及半导体材料和相关的电子物理领域,对论坛中涉及的催化、电池、能源和核物理等领域并不关心,但由于半导体和电子物理领域报告较少,而涉及能源催化的主题报告居多,所以出于该总结全面性的考虑,对半导体和电子物理之外的领域,不可不囊括,但仅做一些简单介绍。


1.超宽禁带半导体材料的HAXPES表征和应用

(厦门大学张洪良教授报告总结,见后面照片)


第三代和第四代半导体材料普遍具有超宽禁带,这也是半导体材料产业化的趋势。第三代半导体材料以碳化硅/氮化镓为代表,第四代半导体材料以氧化镓为代表。张洪良教授团队在英国Diamond同步辐射光源对上述先进材料及相关半导体材料进行了HAXPES表征,并结合数据阐释了很多新发现,报告所涉成果已在PRB和PRL等顶级杂志上公开发表多篇学术论文。


(1)氧化铟表面的二维电子气(2DEG)

带我的一位师姐是做2DEG器件相关课题的,因此我对该领域有粗浅的了解。2DEG是位于不同宽禁带薄膜材料界面电子状态受偏压控制的一种界面现象的通称,此前师姐的很多论文都涉及XPS表征2DEG。本次张教授的报告介绍了HAXPES在表征氧空位中的巨大技术进步,将为2DEG表征和器件制作提供更加细致的工艺指导和技术支撑。


(2)氧化镓外延薄膜掺杂机制解释(张教授与合作者发表的一篇PRB[2])

氧化镓的HAXPES变温表征结果表明,Si-氧化镓的激活能是0.019eV,为非常浅施主能级,Sn-氧化镓的激活能是0.043eV,激活效率和材料迁移率明显降低。通过对HAXPES化学态的分析,可知氧化镓掺杂Si时,Si 3s与Ga 4s能级杂化程度很小,不改变导带底部能带色散关系和电子有效质量,载流子散射程度低,能够保持较高迁移率;相比之下,Sn原子序数增加,4s/5s激活能增加,与CBM杂化很多,降低了能带色散和迁移率,引起自补偿缺陷态,降低了激活效率。

Si-氧化镓中Si的3s施主态在氧化镓导带底部(CBM)1eV以上[2]


(3)p型氧化物半导体的制作——行业内老大难问题,诺奖级别课题

通过HAXPES技术结合先进工艺对价带顶能带结构进行调制,HAXPES技术能够给出更全面精确的能带信息,便于深能级掺杂材料选择和工艺优化。ns(n=4或5)能级只有HAXPES技术才能表征,实验室中已尝试以Sn 5s或Bi 6s等深能级杂质开发p型氧化物半导体并采用HAXPES技术表征。


2.HAXPES在半导体材料表征中的应用

(湖北九峰山实验室杨安丽教授报告总结)


半导体/微电子界有一个广为认同的说法:界面即器件。微电子器件基于半导体材料加工,不同材料界面的相互作用直接决定了半导体器件的功能和性能。XPS/HAXPES对界面态的分析,是解释半导体器件工作/失效机理的重要手段,也为制作新型微电子器件和拓展半导体材料应用提供了基本的技术基础。杨教授的报告和她之前发表的综述[3]内容类似,列举了以下几个例子:


(1)偏压对MOS结构多层薄膜界面的影响——很牛逼的原位表征

在下图的ALD/PVD生长的膜结构中,利用半导体分析测试仪和HAXPES技术相结合进行原位表征,给出了Pt/氧化铪/掺杂Si多层膜在高偏压下的现象分析,HAXPES指出,由于偏压在氧化铪/掺杂硅界面处发生了费米钉扎界面效应,界面有一层约1.6nm厚的氧化硅。从技术和实验上分析,为了保证半导体分析测试仪配合探针台能够使用,Pt作为金属电极的厚度能够下探针肯定要有10nm,这对传统XPS技术是探测深度极限,为HAXPES探测更深处界面物理创造了应用场景。此外,该应用要在超高真空体系原位进行,这本身也是一个很牛逼的事情。

加偏压的HAXPES表征,摘自文献[3],系杨安丽教授与合作者的一篇关于HAXPES的综述


(2)HAXPES技术在半导体异质结能带研究中的应用

虽然XPS也能完成这件事情,但是HAXPES在体相测试方面具有避免表面污染/本征化学反应干扰的优势,能够给出更加准确的核心能级谱和价带谱,对于异质结界面分析也能够提供更加准确的界面态信息,从而解释一系列半导体器件应用中的现象,具体一些例子见[3]。

(3)HAXPES技术在判断半导体掺杂原子空间位置信息方面的应用

半导体的掺杂会极大改变材料内部电子结构和导电性,在Si晶格中,掺杂的多聚体在其中的位置,直接决定了掺杂Si的导电性和能带结构,利用HAXPES结合HXPD表征可解释特定能带特征的原子组成,这些信息通常无法用其他技术得到。


除了上述三个例子,文献[3]中还列举了其他例子,包括但不限于HAXPES应用于半导体亚表面性质研究、半导体材料极性研究和半导体(光电)器件工艺优化,这些应用在会议报告中均有提到。


此外,会议名誉主席,中石化上海石油化工研究院胡永峰研究员在12日上午的报告中也提到了HAXPES技术在研究SiC/氧化硅界面的应用,SiC基功率器件在工作时,本征氧化层对器件整体性能影响可以通过该技术分析出来。


3.HAXPES在磁阻效应研究中的应用

(复旦大学物理系沈健教授报告总结,见后面照片,膜膜膜大boss)


GMR(巨磁阻效应)是在不同磁场中电阻发生巨大变化的现象,发现该现象的科学家阿尔贝·费尔和彼得·格林贝格尔于2007年分享了诺贝尔物理学奖。在顺磁和反磁两种状态下,磁电阻可能产生几个数量级的变化,这种变化本质上来自大量电子自旋状态的变化,既可以作为“0”和“1”二种存储态的区分(MRAM存储器的基本原理),又可以用于探测磁场(和Hall测试的功能正好相反)。


沈健教授的报告非常物理,全程没有一张XPS表征数据,但却处处在为XPS和HAXPES技术提供应用场景。从自旋电子物理的引入开始,XPS/HAXPES的表征就能够完成很多表征,而GMR效应的广泛应用,将自旋电子中“有序”和“无序”的研究课题推上了风口浪尖。GMR既涉及磁场,又涉及临界温度,为变温XPS/HAXPES表征提供了应用场景,有助于分析不同温度下磁性材料的自旋态统计规律;磁性材料的自旋与当今AI领域火热的神经形态计算(Neuromorphic Computing)相联系,而后者对氧空位的研究主要是通过XPS/HAXPES表征完成的;不同磁性晶体材料所形成的超晶格具有及其复杂的界面环境,HAXPES表征能够为超晶格生长的工艺优化和超晶格自旋作用机理提供基本的技术支持。


4.HAXPES在催化、能源、电池和核物理等领域的应用和国内其他同步辐射光源HAXPES技术展望

(很多专家的报告总结)


 催化领域(完全不懂):催化是一件很考验表面性能的工作。来参会的代表也有很多是化学材料专业做催化的,以过渡金属硫化物材料为代表的催化剂在析氢反应(HER)催化中大放异彩,是结合新能源炒热点进行研究(灌水)的重要方向。通过对催化剂表面化学态和界面成分HAXPES表征,可以给出不同催化剂对应的中间产物状态及其相对含量,提供更精确的半定量分析结果,用于调节催化剂的组分和界面形态的参考。很多贵金属如Ru和Rh在有机合成和电化学反应中均作为催化剂,厦门大学陈明树教授报告中对这些贵金属催化剂在不同氛围下的化学态动态变化,反映了催化剂催化活性位点等技术参数的影响因素,有助于解释贵金属催化机理(土豪组能买来钌和铑这种贵金属做实验)。类似地,在光电催化水分解(PEC)领域使用的NiO/Si催化剂和在CO加H制甲醇反应中使用的Cu-Ga合金催化剂,均有相应报告给出了一些表征结果。


核物理领域(完全不懂+1):不得不提到国内该领域的主要研究机构:中国工程物理研究院(前身是研发核武器的九院)。该院材料研究所王东平副教授将HAXPES技术用于对重核材料(如Pu、U等放射性元素及其化合物)的表征,给出了放射性元素衰变产物Cs等元素在化合物中的化学态信息,解释了衰变过程中化合物发生的化学反应机理。因为传统XPS对部分重核元素的探测较困难,HAXPES能够突破技术瓶颈,为X射线在放射性物质研究的应用中提供更多可能。


能源电池领域(完全不懂+2):电池电极表面形态很大程度上影响了电池的效率和寿命,会议资料中列举了几个电池电解液和电极界面研究的XPS表征结果,在原有的XPS表征基础上,HAXPES提供了更深芯能级的表征数据,通过对钴酸锂(LiCoO2)作为阳极的电池在不同电解液环境中Co/O的HAXPES分析,可以给出不同电解液与钴酸锂的电荷作用机制及相关成分对钴酸锂阳极和电池性能的影响,为优化电池结构设计和提高电池效率提供了技术基础。


其他领域:在金属材料领域(完全不懂+3),形状记忆合金是一种具有广泛应用前景的新型材料(上海同步辐射光源叶茂研究员报告),NiMnSn合金作为一种应用于航天领域的磁性形状记忆合金,其组分相对含量的定量分析是制作合金时必要考虑的问题,HAXPES分析了该合金更深芯能级和化学态,解释了Ni 3d能级在马氏体相变前后的变化,为合金成分和制造工艺的优化提供了技术支撑和理论基础,相关工作公开发表在PRL上(再次说明利用同步辐射光源做出的工作,级别就不会低)。在二维材料领域(这个多多少少懂点),中国科学院强磁场科学中心曹亮副研究员利用HAXPES技术研究了MoS2,TaS2,WS2等一系列过渡金属硫化物二维材料的相变现象和电荷波密度,由于二维材料很薄,表面污染也很影响XPS结果,HAXPES提供的更深芯能级表征规避了这些问题,给出了二维材料很多更加精细的表征结果,从而解释了更多二维材料器件的工作原理。


国内其他同步辐射光源的HAXPES表征技术展望:北京同步辐射光源的工作人员,来自中国科学院高能物理研究所的王嘉鸥教授对北京怀柔在建的北京光源用于HAXPES做出展望,北京高能同步辐射光源将是我国第一家第四代同步辐射光源,宽能谱光源建设能够完全覆盖目前上海同步辐射光源的所有波段,预计将在2029年对外开放,为HAXPES技术提供更广阔的平台。合肥国家同步辐射光源实验室(即上面提到的NSRL)工作人员,中国科学技术大学叶逸凡教授利用该光源进行近常压XPS表征,分析了一系列催化问题,但是他报告中对HALF工程进度和预期建设目标的概述,让我对合肥先进光源也充满期待(去年才动工,建好我都毕业了)。

对于上述进展,总结起来,就是如果很看重XPS的科研结果,如用HAXPES重做一遍表征能够发现新现象或者结果更精细,那就能够解释更多机理问题(并灌水)。

可惜的是,对于生物大分子/药物成分结构的硬X射线表征,没有相关领域参会代表的参加和报告,因而略显遗憾,毕竟伦琴拍摄的世界上第一张X射线照片是他夫人的手骨(X射线在生物学领域的最早应用),也是对下次HAXPES会议的一个小小期待。


INVITATION


三、会议见闻分享


(13日下午光源参观及会议留影,再次声明本人无任何商业目的)


说明:虽然上海光源是国家的大科学装置,不是什么涉密机构,也有很多外来的课题组在此实验,而且会议安排的参观地点也没有提醒禁止拍照,但是,出于对会议组织者团队工作的保护和避免引起其他麻烦,大科学装置内部参观中拍摄的涉及先进设备的照片就不放了。


本人于11日下午拍摄的上海光源领导题词:

上海同步辐射光源大门口的领导题词


上海光源的模型照片(上海光源办公楼大厅):

(拍照比较粗糙)上海同步辐射光源的模型,一个大圆如此多的“切线方向”均建立了各种同步辐射线站


水池的作用,点缀了科研机构单一的环境

光源大楼外面的水池,也是一道靓丽的风景


光源大圈内部的照片,和模型反映的在大圈切线方向建立线站的布局高度一致:

大圈内部正如模型所示,同步辐射朝大圆切线方向,由此建立了各种引出光的设备


论坛合影由上海光源专业摄影师摄于12日早上开幕式后,有部分参会代表没参与合影,但合影照得也已经是人气满满,足见该会议的吸引力:

会议合影:以我的级别目前还到不了第一排,第二排是留给女性参会代表的(来自会议微信群,背景选取真不错)


会议餐券换来的免费午餐:

免注册费的会议午餐做到这个程度已经是令人感动了


还是能够见到一些大boss作报告的:

复旦大学物理系沈健教授作关于磁阻效应的报告


▲7月曾在杭州听过厦门大学张洪良教授关于氧化镓的报告,这次他的报告从表征技术入手,不局限于特定材料,将很多半导体领域的应用场景有机联系到一起


▲会议执行主席,中国科学院上海高等研究院宋飞研究员在会议第一天介绍上海同步辐射光源能源材料线站


茶歇后杯盘狼藉的状态就不放了,一群“学术猪八戒”。



后记


两天多一点的时间收获颇丰(包括但不限于那些有形的纪念品和茶歇正餐和无形的技术指导),学习到了很多东西。这不是我第一次参加的学术会议,却是我第一次真正好好全面总结的学术会议,手机所拍摄的各种报告照片没有沦落为垃圾内存,得到了深刻的关注。能够偶尔告别实验室的繁重工作而集中于思考单一主题的前沿科学问题,走出实验室闭塞的小圈子而与实验室之外形形色色的人交流技术或非技术的种种话题,脱离实验室的熟悉环境而来到一个近在咫尺的新环境感受科研院所不同类型的科学氛围,都是能够暂时忘却烦恼的乐事。由此非常感谢上海光源等研究机构和产业界诸多厂商的精心组织参与。上海同步辐射光源的光不仅照亮了国家科学进步的前路,也点亮了每个参会者心里希望的火种

特别地,本人是会议主办单位之一爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司的长期用户,该公司产品较为智能化和自动化,符合现代材料分析测试技术的通用标准,使用了很多知名真空厂商(Edwards/PFEIFFER)的靠谱先进部件,且售后服务全面完善,很好地满足了本人进行先进材料表征分析(发表论文)的需求,在这里无商业目的地做个广告,该公司官网链接:爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司,附图为微信公众号。

爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司

参考文献


[1]第一届HAXPES论坛会议手册,上海同步辐射光源和爱发科费恩斯(南京)仪器有限公司共同主编.

[2]Zhang J, Willis J, Yang Z, et al. Direct determination of band-gap renormalization in degenerately doped ultrawide band gap β-GaO semiconductor[J]. Physical Review B, 2022, 106(20): 205305.

[3]宋华平,杨安丽.硬X射线光电子能谱在半导体材料和器件中的应用[J].半导体技术,2024,49(06):505-513.

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