国家市场监督管理总局发布《透射电子显微镜校准规范》

分类：标准

2020-01-08 10:59:56 2337阅读次数

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引用文件

《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》、《GB/T 34002-2017 微束分析透射电子显微术　用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法》。

透射电子显微镜(简称“透射电镜”)是把经加速和聚集的电子束投射到具有薄区的试样上，电子束穿透试样并与之作用，形成明暗不同的影像或衍射图样，并在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。

校准用标准样品

透射电镜校准项目所采用的标准样品是周期栅格、硅晶格等，可根据计量特性、仪器测量范围和实际使用情况选用相适应的标准样品。

校准项目和校准方法

校准前，需确保仪器处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素后方可进行校准。根据透射电镜的操作规程，将标准样品固定于试样杆置于透射电镜样品室，推荐使用双倾或倾转-旋转试样杆，使标准样品的晶体取向和透射电镜的光轴重合。抽真空直到样品室的真空度达到工作状态且稳定。

测长示值误差

测长示值误差的校准至少包括高、中、低三个不同倍率。透射电镜测长示值误差的标准样品的选择，放大倍率不超过400k倍时，选用周期栅格;放大倍率超过400k倍时，选用硅晶格。选取标准样品清洁且没有损伤的区域置于屏幕中央，聚焦清楚后采集图像，并记录相应的图像放大倍率。

放大倍率不超过400k倍时，在采集的图像上，使用透射电镜的图像测量软件对已校准过的周期栅格间距长度进行测量。如图2所示，对于周期性标准样品，测量中心到中心的距离，也可测量从左边缘到左边缘或从右边缘到右边缘的距离。对于对非周期性标准样品，根据图像放大倍率，选择合适的间距长度进行测量，标准样品间距长度不小于像幅20%的长度范围。在测量过程中，确保同一测量间距重复测量3次，计算3次测量值的算术平均值作为测长示值L。

测长重复性

透射电镜测长重复性的标准样品选用周期栅格。根据选用的标准样品间距长度校准值，选取合适的放大倍率进行图像测试，标准样品间距长度不小于像幅20%的长度范围，使用透射电镜的图像测量软件对同一间距长度重复测量10次并记录间距长度测量值，取实验标准偏差s作为测长重复性的校准结果。

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