- 2020-01-22 11:12:46 来源:市监局 浏览量:1102次
- 【导读】本规范适用于CODMn的高锰酸盐指数分析仪的校准。本规范不适用于CODCd的化学需氧量分析仪等检测仪器的校准。
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一、引用文件
《JJG975-2002 化学需氧量(COD)测定仪检定规程》、《JJG814-2015 电位滴定仪检定规程》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》。
高锰酸盐指数分析仪(以下简称仪器)是将待测水样加入已知量的高锰酸盐和硫酸进行酸化,加热消解后,使得样品中有机物和无机还原性物质氧化,加入过量草酸钠还原多余高锰酸盐后,再次通过高锰酸盐试剂滴定,使用电位法,比色法等检测方法,对实验结果进行处理,通过电位信号或比色信号与样品浓度成正比,从而对样品进行定量分析。
仪器主要由加热部分、加液部分、检测部分和数据处理系统四部分组成。按照仪器的加热方式分类,可将仪器分为水浴加热、油浴加热和电浴加热三大类。按照仪器的检测方式分类,可将仪器分为电位法和比色法两大类。
二、校准用标准物质及配套设备
1、国家有证标准物质,CODMn标准溶液,不确定度应不大于3%(k=2)。
2、数字温度计:(0~100)℃,0.2℃。
3、电子秒表:(0.01~3600)s,0.02s。
4、电子天平:(0~200)mg,0.01mg。
三、滴定管容量误差
首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙 醚等)洗净,并用蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校准总容量的洁净有盖称量杯,用天平称量,记录天平读数。根据(表1)计量性能技术要求所给的校准分段设定仪器滴定体积,启动仪器将纯水(水温与室温之差不得大于2℃)接入称量杯,盖好盖后用天平进行称量,记录天平度数。
四、高锰酸盐指数分析仪校准不确定度评定
1.概述
(1)测量依据:JJFXXXX-20XX《高锰酸盐指数分析仪校准规范》。
(2)环境条件:环境温度:(15~35)℃,相对湿度:≤80%。
(3)测量标准:CODMn分析标准物质。
(4)被测对象:高锰酸盐指数分析仪。
(5)测量过程:用CODMn分析标准物质校准高锰酸盐指数分析仪时,通常是连续6次进样进行测量,计算测量结果的平均值和标准偏差,计算标准物质测量平均值值与标准值之差,为示值误差。
CODMn分析标准物质的标准值为5.0mg/L,不确定度为Urel=3.0% (k=2);
(6)评定结果的使用:满足上述条件的测量,可参照本方法进行不确定度评定。
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- 标签:高锰酸盐指数分析仪 , CODMn , 化学需氧量分析仪
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