QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测

    一、样品提取 

将茄子在 -18℃ 下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子 15.0 g于50 mL离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，混匀， 再加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋 酸钠），涡旋 10 min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层 待净化。 

二、样品净化 

首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA、 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 3 mL 甲苯，混匀取待净 化的上层乙腈层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋 1  min，4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm滤膜， 待上机测试。 

三、仪器条件 GC-ECD 条件： 

仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：0.1% HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和 0.77  g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱条件