海参中敌敌畏等 21 种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 （Lipoclean 磷脂去除柱）

一、样品提取 

称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中，加 3 mL 水，加 一颗陶瓷均质子，2500 rpm 涡旋 1 min，加入 10 mL 乙腈， 2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4 g 无水硫酸镁， 1 g 氯化钠，1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠）立即手动 打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上 层乙腈层待净化。 

二、样品净化 

准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀，重力作用下全 部过 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 

称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质 提取液，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的 混合标准液用空白基质提取液定容至 1 mL，配制成浓度为 0， 10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。 

四、仪器条件 

色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1