2025-01-21 09:29:42草甘膦的测定
草甘膦测定是对环境中或样品中草甘膦含量的定量分析,在环保、食品安全、农药残留检测中意义重大。常用方法包括色谱法、质谱法、光谱法等,可根据样品性质和测定要求选择合适方法。测定时需遵守操作规程和安全措施,确保结果准确和人员安全。草甘膦测定对监测环境污染、保障食品安全具有重要作用。

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2021-11-15 21:22:43茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定
草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱(货号:GLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,使用UPLC-MS/MS测定,当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以内,符合测定标准。准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液,加入10 mL水,涡旋混合20 min,超声振荡10 min,以4000 r/min离心8 min。移取5 mL上清液至15 mL离心管中,加5 mL二氯甲烷,涡旋5 min,以4000 r/min离心4 min,取上清液2.5 mL过CLOVER®草甘膦专用柱(CLOVER®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),弃去前端几滴滤液,收集后续滤液。取上述滤液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,涡旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,涡旋1 min,再以8000 r/min离心3 min,上清液过0.22 μm滤膜,上机检测。
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2021-09-07 15:32:54【应用案例】柱后衍生系统搭配高效液相测定农残草甘膦
草甘膦一直是存在争议的一种高效农药,而它引起的一系列问题随着使用量增加而暴露出来。不能否定草甘膦作为农药的优势,但是也不可否定近年来引发的各种问题。对于草甘膦引起的问题应该不仅关注草甘膦本身的毒性大小,更应该将其毒性与环境等外在因素的影响结合起来。针对草甘膦的问题还需要进一步去研究,今后草甘膦研究也将成为研究领域的一个重点,让更多的人分享科研成果,尽量避免因科技研究对人类造成伤害。普瑞邦光电衍生系统MDS检测项目:氨基甲酸酯类农药及残留、甘油磷酸酯类物质、黄曲霉毒素含量、氨基酸、牛磺酸、化妆品中游离甲醛、草甘膦除草剂、甲壳类和贝类毒素、伏马毒素含量等。根据不同需求客户产品分为以下几类,简约式MDS-2000,化学衍生和光衍生一体的MDS-3100,普瑞邦的化学衍生仪器MDS-3000。产品适用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相设备,包括Waters、赛默飞、安捷伦和岛津等。我们采用普瑞邦光电衍生系统MDS 3100多功能光电衍生系统配合液相及荧光检测器,依据 《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》进行草甘膦检测实验,实验条件如下: • 色谱柱:阴离子交换树脂柱 250mm×4.6mm• 衍生试剂:邻苯二甲醛、四硼酸钠、2-巯基乙醇、氢氧化钠、次氯酸钠(普瑞邦草甘膦衍生试剂包PriboFast®YS-GP-001)• 阴离子交换流动相流速:0.5mL/min• 柱后衍生氧化剂流速:0.5mL/min• 衍生 OPA 溶液流速 :0.3mL/min• 衍生温度:室温• 流动相:按照 GB/T 5750.9-2006 进行配制根据标准配制 0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL 的标准系列溶液进行检测。图2:0.05μg/mL标准品谱图标准曲线线性较好,相对标准偏差较低,符合要求。图3:标准曲线数据处理图产品速递普瑞邦提供多功能光电衍生系列产品,详情信息如下:货号产品名称规格EQ-MDS 2010Pribolab®MDS多功能光电衍生系统MDS-3000-S/3100EQ-MDS 2020Pribolab®MDS多功能光电衍生系统MDS-3100EQ-MDS 2011Pribolab®MDS多功能光电衍生系统MDS-3000-DYS-GP-001草甘膦农药残留测定用衍生试剂包500ml衍生剂&500ml氧化液
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2020-02-25 14:18:09ProElut GLY助力:茶叶中草甘膦及其代谢物的测定
       草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。  目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲 烷衍生后LC-MS/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。       迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma  色谱柱分离检测,该方法特点:1)     前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)     有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)     仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;4)     方法定量限0.1 mg/kg。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中草甘膦及其代谢物的测定——SPE-UPLC-MS/MS法1、适用范围        本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1mg/kg。2、标准品配制       单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。       混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标 准中间液。3、提取       取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。4、净化       SPE柱: ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)       (1)活  化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;       (2)上  样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。注:同方法制备基质匹配标准溶液。5、色谱条件       UPLC-MS/MS条件:       5.1 UPLC 条件       色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)       流  速:0.2 mL/min   进样量:10 μL   柱  温:35 ℃       流动相: A:乙腈   B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11       梯度设置:5.2 质谱条件电离模式:ESI扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi离子源温度:550 ℃       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表6、添加回收结果及色谱图       茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果:7、相关产品信息       茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:
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2020-03-28 13:23:33无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物
       草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。方法优势  迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:       1) 前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;       2) 有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;       3) 仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;       4) 方法定量限0.05 mg/kg。       以下为详细解决方案,敬请参考!水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法01 适用范围       本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.05 mg/kg。02 标准品配制       单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。       混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。03 提取       取2 g样品于50 mL离心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,取5 mL,待净化。04 净化       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)       1.活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;       2.上样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。       注:同方法制备基质匹配标准溶液。05 UPLC-MS/MS条件5.1 UPLC条件       色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)       流速:0.2 mL/min             进样量:10 μL       柱  温:35 ℃       流动相:A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11       梯度设置:5.2 质谱条件       电离模式:ESI       扫描方式:负离子扫描        检测方式:多反应监测           电喷雾电压:-4500 V       雾化气压力:60 psi              辅助气压力:60 psi       气帘气压力:35 psi              离子源温度:550 ℃       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表:06 添加回收结果       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果:草甘膦10 ng/mL标准品XIC图草甘膦50ng/mL标准品XIC图草甘膦100ng/mL标准品XIC图草甘膦250 ng/mL标准品XIC图草甘膦500 ng/mL标准品XIC图草甘膦的标准曲线图R^2= 0.9990标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL氨甲基膦酸10 ng/mL标准品XIC图氨甲基膦酸50 ng/mL标准品XIC图氨甲基膦酸100 ng/mL标准品XIC图氨甲基瞵酸250ng/mL标准品XIC图氨甲基膦酸500ng/mL标准品XIC图氨甲基膦酸的标准曲线图R^2= 0.9990标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL07 相关产品       水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:
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2025-09-18 12:15:20烟气烟尘采样器测定标准
本文围绕烟气烟尘采样器测定标准展开阐述,中心思想在于通过规范化的测定方法、统一的试验条件与严格的质量控制,确保烟气中颗粒物的采样数据具备可比性、可追溯性与法规合规性。文章以标准体系为框架,梳理核心测定指标、现场实施要点及数据处理流程,帮助企业和实验室提升监测质量与环境合规水平。 烟气烟尘采样器测定标准通常由国家标准、行业标准和地方标准共同构成,覆盖采样器选型、安装位置、流量标定、体积采样、粒径范围及温湿度等条件,核心在于不同场所与设备可在同一框架下比对。常见要求包括:流量标定与维持、采样时间与间隔、采样组件与耗材。 核心测定指标包括体积流量的标定与维持、采样时间的准确性、采样体积的可追溯性、滤膜捕集效率及粒径分布的代表性。为确保可比,需明确标定前的温湿度、压力校正、泵速控制及前置计量一致性。实验过程应记录初始校准、现场漂移及耗材更换,并对照误差界限进行评估。 质量控制是落地关键。应建立采样前准备、现场安装、后处理与数据归档的完整计划,具体做法包括对流量计定期比对校准、并行测试同批次滤膜、现场比对样品与重复性考核,确保重复性误差在允许范围。数据处理应采用标准化口径,记录偏离原因与纠偏措施,确保可追溯性,档案应含设备证书、比对记录、现场照片与差异分析。 适用场景包括锅炉烟气、冶金与化工排放、电力等行业的污染源监测。选型时应考虑粉尘粒径、温湿度变化、现场空间及维护难度,优先选耐腐蚀、易清洁、耗材更换便捷的型号。不同排放源可采用多点采样与可替换滤膜策略,以提高数据代表性与抗干扰能力。 结论:遵循烟气烟尘采样器测定标准,能够提升数据可比性、准确性与合规性,推动环境监测的科学性与监管效能。本标准体系应结合现场应用反馈,持续推动方法学改进与质量控制升级。
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