纺织品 草甘膦及其盐的测定：GB/T 44836-2024优选Endeavorsil C18色谱柱
草甘膦是一种广泛使用的除草剂，具有内吸、传导性和非选择性等特点。虽然其毒性较低，但不合理使用会导致农产品和纺织品中草甘膦残留超标，影响消费者的使用安全和国际贸易。因此，准确测定纺织品中的草甘膦及其盐类残留量对于保障消费者健康和促进国际贸易具有重要意义。
GB/T 44836-2024《纺织品 草甘膦及其盐的测定》于2024年11月28日发布，2025年06月01日正式实施，旨在规范纺织品中草甘膦及其盐类残留量的检测方法。
该标准适用于各类纺织材料，包括天然纤维、合成纤维及其混纺产品中的草甘膦及草甘膦盐含量测定。标准采用水超声提取试样中残留的草甘膦及其盐，再与芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反应后，采用Endeavorsil C18，2.1x50mm，1.8μm色谱柱测定，内标法定量，得到草甘膦和它的主要代谢产物氨甲基膦酸的含量，以下为详细方案，敬请参考！
各类纺织材料，包括天然纤维、合成纤维及其混纺产品中的草甘膦及草甘膦盐含量测定。
标准储备溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混标，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。
内标诸备溶液：将草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成10μg/mL的内标储备溶液。
标准工作溶液：将标准储备溶液和内标储备溶液用水配制成适当的浓度，分别为1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合标准工作溶液，其中内标草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N的浓度均为58.8μg/L。
内标工作溶液：分别将草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成58.8μg/L的混合内标工作溶液。
硼酸盐缓冲溶液(质量分数5%)：称取5.00g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL。
FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：称取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。
用移液器准确移取850μL标准工作溶液到离心管中，加人100μL硼酸盐缓冲溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室温衍生反应2h，置于涡旋混匀器上混匀约30s。将反应后的溶液经过滤膜过滤,用LC-MS/MS进行测定。
4.1 UPLC 条件
色谱柱：Endeavorsil? C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)
流速：0.3mL/min
柱温：40℃
进样量：5μL
流动相：A:乙腈 B:5mmol/L氨水溶液
梯度设置：
4.2 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测(MRM)
电喷雾电压：30kV
脱溶剂气温度：380℃
脱溶剂气(N2)流速：700L/h
锥孔反吹气(N2)流速：50L/h
碰撞气(Ar)流速：0.2mL/min
离子源温度：110℃
草甘膦及其盐的LC-MS/MS总离子流色谱图及多反应离子监测(MRM)色谱图：
400-608-7719
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