纺织品 草甘膦及其盐的测定：GB/T 44836-2024优选Endeavorsil C18色谱柱

各类纺织材料，包括天然纤维、合成纤维及其混纺产品中的草甘膦及草甘膦盐含量测定。

标准储备溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混标，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。

内标诸备溶液：将草甘膦-¹³C₂, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成10μg/mL的内标储备溶液。

标准工作溶液：将标准储备溶液和内标储备溶液用水配制成适当的浓度，分别为1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合标准工作溶液，其中内标草甘膦-¹³C2, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N的浓度均为58.8μg/L。

内标工作溶液：分别将草甘膦-¹³C₂, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成58.8μg/L的混合内标工作溶液。

硼酸盐缓冲溶液(质量分数5%)：称取5.00g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL。

FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：称取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。

用移液器准确移取850μL标准工作溶液到离心管中，加人100μL硼酸盐缓冲溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室温衍生反应2h，置于涡旋混匀器上混匀约30s。将反应后的溶液经过滤膜过滤,用LC-MS/MS进行测定。

4.1 UPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil^? C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)

流速：0.3mL/min

柱温：40℃

进样量：5μL

流动相：A:乙腈  B:5mmol/L氨水溶液

梯度设置：

4.2 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测(MRM)

电喷雾电压：30kV

脱溶剂气温度：380℃

脱溶剂气(N₂)流速：700L/h

锥孔反吹气(N₂)流速：50L/h

碰撞气(Ar)流速：0.2mL/min

离子源温度：110℃

草甘膦及其盐的LC-MS/MS总离子流色谱图及多反应离子监测(MRM)色谱图：