铜精矿是生产阴极铜的主要原料,随着铜消费量需求不断地增加,铜精矿产量也在不断增加。为满足行业对铜精矿产品的生产、贸易以及资源回收利用,其检测结果的可靠性和可比性具有重要意义。
根据GB/T 3884.18-2023,测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的方法是电感耦合等离子体原子发射光谱法。
砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙的测定原理是:试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在稀硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、镁、钙各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算各元素或氧化物的质量分数。
氧化铝、铬的测定原理是:试料用混合熔剂熔融,用盐酸浸出熔块,在稀盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于铬、铝各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算铬、氧化铝的质量分数。
实验涉及工作曲线的绘制:
1. 砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙系列标准溶液的配制:采用20mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器,分液模式,设置体积分别为0.50、5.00、25.00、50.00mL,将4个体积的砷、锑、铋混合标准溶液、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙混合标准溶液于一系列250mL容量瓶中,另设一个不加做空白对照,再用赫施曼瓶口分液器加入25mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
2. 铬、氧化铝系列标准溶液的配制:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第yi组0.40、1.00、5.00、10.00mL(可保存和调用),第二组20.00mL,然后按分液键,将5个体积的铬标准溶液、氧化铝标准溶液于一组100mL容量瓶中,另设一个不加做空白对照,再用瓶口分液器加入18 mL盐酸溶液,加入10mL试样空白,用水稀释至刻度,混匀。
3. 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量系列标准溶液中各待测元素的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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