新国标GB 5009.300-2025：食品中左旋肉碱的测定

左旋肉碱标准工作液:分别吸取左旋肉碱标准储备液(20mg/mL)0.005mL、0.01mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL置于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得。该系列标准工作液质量浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、500μg/mL、2000μg/mL、4000μg/mL、5000μg/mL。

左旋肉碱标准工作液(10.0μg/mL、20.0μg/mL)需临用现配；左旋肉碱标准工作液(500μg/mL、2000μg/mL、4000μg/mL、5000μg/mL)需4°C避光保存，有效期3个月。

同位素内标溶液(200μg/mL):准确称取10mg(精确至0.1mg)左旋肉碱-d₃置于10mL烧杯中，加入5mL水溶解，全部转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色容器中，4°C避光保存，有效期3个月。

左旋肉碱系列标准工作液:
分别吸取上述各浓度的左旋肉碱标准工作液50.0μL于微波消解罐中加入50.0μL同位素内标溶液、5mL水和2.5mL，硝酸，涡旋混匀，旋紧罐盖，置微波消解仪中进行提取(10min升至120℃，保持40min，最大功率1000W)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用水稀释至25mL，混匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，备用。吸取滤液0.50mL，加人乙腈0.50mL，混匀，供液相色谱-串联质谱仪测定。该系列标准工作液质量浓度分别为10.0ng/mL、20.0ng/mL、500ng/mL、2000ng/mL、4000ng/mL、5000ng/mL。该系列标准工作液质量浓度分别为10.0ng/mL、20.0ng/mL、500ng/mL、2000ng/mL、4000ng/mL、5000ng/mL。

使用我司色谱柱Diamonsil Plus SCX 3.0mm×50mm，5μm(Cat.#:99458)分析不同浓度左旋肉碱标准溶液（10.0ng/mL-5000ng/mL），R² = 0.999。线性范围良好，满足GB 5009.300-2025国标需求。