特色方案｜GC法拆分芳樟醇对映异构体
摘要
本文建立了芳樟醇对映异构体手性拆分的GC 方法。结果表明，采用岛津GC-2030气相色谱仪，岛津SH-βDEXsm色谱柱进行手性拆分，R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为芳樟醇对映异构体的手性拆分提供参考。
关键词：气相色谱法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 对映异构体
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-βDEXsm（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-02）；
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 对照品溶液的制备
准确称量10.0 mg外消旋体标准品，用甲醇溶解定容至10 mL，制成质量浓度为1.0 mg/mL的外消旋体溶液，即得。
1.3 分析条件
色谱柱：SH-βDEXsm（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-02）
升温程序：初始柱温70 ℃，以2 ℃/min的速率升温至120 ℃
载气：N2
进样口温度：220 ℃
分流模式：分流（40：1）
控制模式：恒线速度（50 cm/s）
检测器：FID，温度：200 ℃
进样量：0.2 μL
实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
对照品溶液
重现性
结论
本文建立了芳樟醇对映异构体手性拆分的GC 方法。结果表明，采用岛津GC-2030气相色谱仪，配合SH-βDEXsm色谱柱进行手性拆分，R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为芳樟醇对映异构体的手性拆分提供参考。
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SH-βDEXsm
※固定相：将2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-环糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
※通过在固定相中添加β-环糊精，极大地延长了色谱柱寿命。
※适用于精油中绝大多数手性化合物的分离。
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