橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一。天然橡胶与合成橡胶不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品,而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。
橡胶中氮含量的测定需按照国标《GB/T 8088 - 2008 天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定》的要求,规定了以甲基红-亚甲基蓝作为判定终点颜色的指示剂,这要求全自动凯氏定氮仪具备滴定过程中判断接收液颜色由绿色变为红色的能力。
K1270 全自动凯氏定氮仪可满足《GB/T8088 - 2008 天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定》中的要求,适用于橡胶中氮含量的测定。
仪器与试剂
仪器与试剂
仪器
K1270 全自动凯氏定氮仪、SH520自动消解仪、分析天平等。
试剂
甲基红、亚基甲蓝、硼酸、氢氧化钠、无水硫酸钾、五水合硫酸铜、硒粉、乙醇、浓硫酸。
实验方案
试剂配制
按照《GB/T 8088-2008 天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定》进行试剂配制。
样品称量
称取样品0.2 g左右,精确至0.1 mg,使用称量纸包裹样品,一同放入消化管中。
向样品空白消化管及样品消化管中均加入0.65 g催化剂混合物和5 mL浓硫酸。
备注:为保证样品及样品空白消解内容的一致性,需向样品空白消化管中加入一张称量纸,一同消解。
样品消解
使用SH520自动消解仪消解样品,消解完成后,溶液呈现澄清透明的蓝绿色。消解程序参见下表:
阶段 | 温度梯度/℃ | 保温时间/min |
1 | 420 | 90 |
2 | 冷却 | - |
蒸馏与滴定
待消解程序完成,消化管冷却并无酸雾后,上凯氏定氮仪检测,定氮仪参数设置如下表:
蒸馏方式 | 时间 |
滴定酸 (H+) mol/L | 0.01033 |
硼酸/mL | 10 |
氢氧化钠/mL | 20 |
稀释水/mL | 20 |
蒸馏时间/min | 3 |
蒸汽流量/% | 100 |
颜色判定方式 | 红绿 |
测试结果
硫酸铵回收率测试结果
如下表:
样品 名称 | 称样量 /mL | 空白 体积 /mL | 滴定 体积 /mL | 回收率 /% |
1.4mgN/10mL 硫酸铵溶液 | 10.00 | 0.085 | 9.7493 | 99.83 |
10.00 | 9.7327 | 99.66 |
备注:K1270 全自动凯氏定氮仪测试10 mL 1.4mgN/10mL硫酸铵溶液的回收率在99.5%~100.5%之间,回收率测试合格。
样品测试结果
样品使用凯氏定氮法在K1270 全自动凯氏定氮仪上的氮含量测试结果如下表:
样品 名称 | 称样量 /g | 空白 体积 /mL | 滴定酸 浓度 mol/L | 滴定 体积 /mL | 氮含量 g/100g |
样品1# | 0.2027 | 0.1891 | 0.01033 | 6.5855 | 0.46 |
0.2007 | 6.5101 | 0.46 | |||
样品 2# | 0.2027 | 3.6465 | 0.25 | ||
0.2009 | 3.7236 | 0.25 | |||
样品3# | 0.2007 | 8.6837 | 0.61 | ||
0.2028 | 8.7251 | 0.61 |
实验注意事项
K1270 全自动凯氏定氮仪在更换含有不同指示剂的硼酸时,需要将硼酸桶清洗干净再倒入新制硼酸溶液,并依次点击“清洗硼酸管路”和“清洗接收杯”功能对硼酸管路和接收杯进行2~3次清洗,避免残留的硼酸接收液对结果产生影响。
结论
K1270 全自动凯氏定氮仪可以满足《GB/T 8088 - 2008 天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定》中对于滴定终点由绿变红的要求,并且硫酸铵测试回收率结果合格,样品氮含量测定平行性良好,由此说明K1270 全自动凯氏定氮仪符合《GB/T 8088 - 2008 天然生胶和天然乳胶 氮含量的测定》的要求,适用于橡胶中氮含量的测定。除此之外,K1270 全自动凯氏定氮仪的“稳态闪蒸(Steady-Flash)”技术能在3分钟内完成样品中氮含量的蒸馏,且无需使用冷凝水,更高效、更轻松、更智能、更低碳。
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