Copure|动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
本实验参考《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》进行，采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），对猪肉、草鱼和鸡蛋三种常见动物源性食品基质中PFOS和PFOA的含量进行精准测定。在遵循标准的基础上，对实验流程进行优化，进一步提高了操作的科学性和检测结果的可靠性。
实验中采用CopureQuEChERS净化管进行样品前处理，显著提升了目标物的提取效率，表现出优异的加标回收率和良好的重复性，充分满足实验需求。
这种方法为动物源性食品中PFOS和PFOA含量的精准测定提供了高效、可靠的技术支持，同时也为同类检测实验提供了重要参考。
样本提取
准确称取均匀试样5.0 g（精确至0.01 g）于50 mL聚丙烯离心管中，加入200μL全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同位素内标混合液（10μg/L），加水5mL，涡旋混合1min，加入10mL乙腈和30μL盐酸，震荡提取10min。加入2g氯化钠，再次振摇10min，以5000r/min离心10min，将上层乙腈溶液转移至另一试管中待净化。
样本净化
移取上述待净化液6 mL至15 mL Copure QuEChERS净化管（配方：150mgPSA, 40mgC18，20mgGCB），涡旋振荡10 min后，以5000 r/min离心5 min，准确移取上清液5mL于另一试管中，在45℃水浴中氮吹至干，加入0.5mL甲醇复溶，涡旋混匀后，过0.22 μm有机尼龙滤膜，供LC-MS/MS测试。
(备注：标准中上层乙腈层需要氮吹浓缩至4mL左右后再转移至净化管中净化，考虑到无法将上层乙腈完全分离出来及净化填料会吸附少量提取液，会造成目标物损失，故优化方案中直接采取分取部分乙腈层净化，复溶体积也由标准中的1mL甲醇优化至0.5mL，整体实验耗时更短，整体结果也较为稳定。）
标准工作液配制
准确量取适量PFOA标准中间液(10μg/L)、PFOS标准中间液（100μg/L）和内标混合中间液（10μg/L），用甲醇稀释定容至1mL，配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L，PFOS浓度依次为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L，以及13C4-PFOA和13C4-PFOS浓度均为2μg/L的含有13C同位素内标的混合系列标准工作液。
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色谱柱：：Copure AQ-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液 B：甲醇
流速：0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：10 μL
洗脱程序：梯度洗脱
质谱条件：
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
图1 PFOA和PFOS标准工作液TIC图
图2 猪肉基质中PFOA和PFOS加标TIC图
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
图3 鸡蛋基质中PFOA和PFOS加标TIC图
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
图4 草鱼基质中PFOA和PFOS加标TIC图
（PFOA：0.1ug/kg, PFOS：1ug/kg）
方法中使用到的有机溶剂及试验器皿，应在使用前进行空白试验。
如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试验器皿，直至本底值低于定量限。
在实验过程中，使用的试验器皿要避免使用含氟的材质的试验器皿。
针式过滤器避免使用PTFE（聚四氟乙烯）材质的针式过滤器。
样品瓶盖的盖垫中避免使用含有PTFE（聚四氟乙烯）的样品瓶盖。
样品瓶建议使用PP材质的样品瓶。
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