电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌
01
第一部分:实验部分
1.实验部分
1.1主要仪器和工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(上海有限公司);超纯水机;电加热套;移液器。
ICP-AES蕞佳工作条件:射频功率为1150W;辅助气(Ar)流量为0.5L/min;雾化气流量为1.0L/min;蠕动泵泵速为60r/min;观察高度为12mm,健侧时间为30s。
1.2试剂
钠、镁、钾、钙、铁、铜、锌标准溶液:浓度1000mg/L,guo家标准物质研究中新提供。
1.3实验方法
移取50.00mL甲醇样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,在65℃水浴中蒸发zhi干,加入1+1硝酸2mL加热溶解,冷却后用超纯水吹洗烧杯内表面,溶解盐类,转移到50mL塑料容量瓶中,用超纯水定容zhi刻度,摇匀。于ICP-AES上,在选定的工作条件下测量各待测元素的含量。
1.4混合校准曲线溶液系列的配制
在6个50mL塑料容量瓶中,根据表1中校准曲线溶液系列中各元素含量,加入1.2中待测元素标准溶液,加入1+1硝酸2mL,用超纯水稀释zhi刻度,摇匀,制备多元素校准曲线标准溶液系列。
02
2.结果及讨论
2.1溶解试剂及酸度的选择
不同酸及浓度对钠离子测量结果的影响见图1。不论使用哪种酸,当酸度增大时,都会产生负的干扰,在硝酸、硫酸、盐酸、磷酸等几种常见无机酸中,硝酸对钠的干扰相对较小,其它酸的背景吸收都较大。因此,本方法选择用硝酸溶解试样。结果也表明,硝酸的用量对测定结果有影响,硝酸浓度增加时,钠含量的测定值下降,在硝酸体积分数≤2%时下降幅度不明线。考虑到冲分溶解、灵敏度和对仪器的保护,方法选用体积分数为2%的硝酸。
2.2分析谱线的选择
每个元素都有多条谱线可供选择,利用iTEVA软件功能对各谱线干扰情况进行分析,根据以下原则选择谱线:①优先选择强度高、信背比高的谱线;②所选谱线所受干扰小。根据上述原则选择Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548为分析线。
2.3校准曲线的线性和检出限
根据MTO工艺用甲醇中待测元素的含量范围,配制混合校准曲线标准溶液系列,并进行测定,其线性方程及相关系数见表2。在选定的实验条件下对箜白溶液进行11次测定,计算其标准偏差,以3倍标准偏差计算各元素的检出限,结果见表2。
2.4方法的精密度
取一实际甲醇样品,并按上述方法连续测定5d,每天1次各测3个平行样取平均值,测定结果以及标准偏差和相对标准偏差的计算结果见表3。结果表明,本方法所选择的试验条件正确,测定结果的标准偏差、相对标准偏差都较小,方法可行且精密度较高。
2.5方法的准确度
甲醇蒸干过程中可能会损失一部分金属离子,影响方法准确度。对于这一问题,可以采用加标回收试验来进行验证,结果见表4。试验证明,各元素的加标回收率都大于95.0%,蒸发过程中各元素的损失极小,甲醇蒸干方式及其他试验条件选择正确,分析结果准确。
方法来源:[1]钟升辉,程南南,伍建琼,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.
03
1.产品概述
ICP-6810是用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
2.性能特点
性能稳定
采用全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,负载采用全自动匹配技术,匹配速度快,提高了电源的使用效率和仪器的稳定性,并使得整个点火过程简单方便。
进样自动化
采用四通道全自动设计,转速可根据测试需求设置调节流量,载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制,同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等,满足客户的各种测试需求。
精准分析
采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件;超低杂散光设计配合独特的光学设计,氮气分布式吹,进口的光学元件,智能精确的自动波长校准算法。
快速测试
美国热电CID探测器,165-900nm范围连续覆盖,一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度。
3.应用领域
硅工业,冶金工业,水质分析,地质、矿石分析,石油化工,医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测。
04
上海有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的实际需求,近期将陆续推出一批分析类仪器。
美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行荃方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完mei呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。
美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。
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