应用 | 为什么电池容量越用越少？原位XRD告诉你：材料“悄悄”变了相！

电池容量衰减的真相是什么？ 无论是钠电、锂电还是其他储能体系，电极材料在循环过程中容量衰减一直是研发人员头疼的问题。传统的事后分析往往只能“看到结果”，却无法“捕捉过程”。  直到原位XRD技术的出现，我们才真正“看”到了材料在充放电过程中的动态结构变化。 

一、XRD分析的核心优势：从“静态”到“动态” 

NaFeNb（磷酸盐）3，NFNP 材料已被设计为钠离子电池的候选阳极材料，因其原始形态结合了Fe（III）和Nb(V)的存在——这些元素在钠插入时可能被还原——使得在合理电位下正式引入3个钠离子成为可能，同时其坚固的nasilicon结构具有开放通道供钠迁移。在一项发表于《Chemistry of Materials》的研究中，科学家们探究了一种新型钠电负极材料NaFeNb(PO?)?（简称NFPN）。虽然该材料初始容量良好，但循环后性能持续下降。

通过 原位XRD技术 ，研究团队发现：

- 首次捕捉到 ：材料在充放电过程中从 三方晶系（R-3c）逐渐转变为三斜晶系 ；

- 过程可视化 ：相变随循环逐渐累积，导致部分电对失活；

- 机制揭示 ：不可逆相变是容量衰减的 根本原因 。

这项研究不仅解释了性能衰减机理，也为后续材料优化提供了明确方向。

图1：NaFeNb(PO4)3, NFNP的循环过程中的相变现象的原位 XRD 和 XAS 分析

非原位与原位XRD对比：

 原位XRD的三大优势：   

1.  实时动态监测 ：在电池工作状态下连续采集数据，捕捉结构演变全过程；  

2.  高分辨与高灵敏度 ：识别微小相变、晶格畸变、杂质相生成； 

3.  与电化学数据同步 ：结构变化与电压/电流曲线直接关联，机制清晰可见。

二、XRD在电池材料研究中的广泛应用场景 

-  电极材料开发 ：揭示充放电过程中的相变机制

-  固态电解质研究 ：观察界面反应与结构稳定性

-  快充性能评估 ：捕捉高倍率下的结构响应与退化

-  循环寿命分析 ：追溯材料结构演变与容量衰减的关系

三、 为什么选择原位XRD？因为它回答的是“过程问题” 

传统表征只能告诉你“材料最后怎么样了”，而 原位XRD能告诉你“材料是怎么变成这样的” 。  

在电池材料研发进入“深水区”的今天，理解动态行为比观察静态结果更为重要。

四、 推广寄语：用动态视角，看见材料的“生命过程” 

从理解衰减机制，到优化材料设计，再到提升器件性能—— 让XRD成为你研发过程中的“眼睛” 。

贝拓科学专业研发设计生产的BRAGG二位超快原位多晶X射线衍射仪采用先进的X射线衍射技术，能够快速、精确地进行晶体结构分析、相态识别和定量分析。BRAGG具有高分辨率和灵敏度，可以应对多种样品类型，包括粉末、液体、固体等，也可搭载原位电池、原位变温等多功能附件；它还配备了用户友好的软件界面，方便用户进行数据处理和分析。这款仪器适用于多个领域，包括材料科学、地球科学、化学等，为研究人员和工程师提供了强大的分析工具。

 关键词 ：原位XRD、电池材料、相变分析、容量衰减、结构表征、动态监测  

 适用对象 ：电池企业研发、高校研究所、材料科学实验室、电化学研究人员

更多详细，请参考原文（侵权必删）：

Pianta, N., Khalid, S., Pellini, I. C., Florenzano, D. A., Brugnetti, G., Ceribelli, N., … Ferrara, C. (2024). NaFeNb(PO?)? as an electrode material for sodium-ion batteries: Insights into phase evolution and capacity fading. Chemistry of Materials, *36*(12), 6010–6024.DOI: 10.1021/acs.chemmater.5c01854.