使用喷雾干燥仪
一步制备硬质合金粉末
喷干应用
”
1
简介
硬质合金是一种质地坚硬的材料,以其良好的断裂韧性和卓越的耐磨性而闻名。硬质合金的主要成分是作为金属碳化物的碳化钨以及作为软质粘结剂的钴。它具有独特的特性,如高温下的高强度、机械和化学耐受性。这些特性使得硬质合金工具适用于切削、钻孔、采矿和机械加工。当然,也可以添加各种其他材料的碳化物(碳化钛、碳化钽、碳化铬等)。
硬质合金的传统制造工艺包括原料湿磨、喷雾干燥、压制、脱脂和预烧结、烧结以及精加工。
在本篇应用中,我们将重点介绍使用步琦小型喷雾干燥仪 S-300 获取碳化钨/钴干燥粉末的流程。
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设备与化学试剂
设备:
步琦小型喷雾干燥仪 S-300
惰性气体循环装置 S-395
样品:
总固含量:75 % (w/w)
碳化钨:> 60 % (w/w)
钴:1-2.5 % (w/w)
碳化铬:< 6 % (w/w)
碳化钼:< 6 % (w/w)
有机粘结剂:硬脂酸 2 % (w/w)
溶剂:22 % 乙醇 + 78 % 环己烷 (w/w)
样品在磁力搅拌器上持续搅拌,以防止样品中分散的固体发生沉降分离。
为安全操作,请注意所有相应的材料安全数据表。
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喷雾干燥参数
喷雾干燥实验采用表1所列参数进行。实验装置如图1所示。
表1.喷雾干燥参数
入口温度 | 120 °C |
出口温度 | 40 °C |
进料速率 | 12 ml/min |
抽气机 | 30 m3/h |
喷嘴规格 | 0.7 / 1.5 mm (盖帽打开 ? 圈) |
雾化气流 | 400 L/h |
通针频率 | 0 |
S-395 冷凝温度 | 8 °C |
▲ 图1. 步琦小型喷雾干燥仪 S-300
干燥粉末的产率根据以下公式计算
Inert Loop S-395 是使用有机溶剂时至关重要的附件,用于防止形成爆炸性混合物或将溶剂蒸气释放到环境中。使用环己烷时,Inert Loop 必须在 8°C 的温度下运行,因为环己烷在 7°C 时凝固(尽管样品中的乙醇会降低其凝固点)。
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结果与讨论
分别在左侧和右侧收集瓶中获得了干燥粉末。通过扫描电子显微镜分析了粉末的形貌和粒径。结果总结于表2。
表2. 喷雾干燥结果
样品处理量 | 965g 或 724g 固体物料 (35 分钟) |
最终粉末 | 左侧收集瓶: 450g; 右侧收集瓶: 132g |
回收率 | 80% |
粒径 | 3 – 33 μm |
形貌 | 球形 |
▲ 图2. 来自左侧 (a) 和右侧 (b) 收集瓶的粉末,放大倍数 1000 倍
二流体喷嘴将液体样品分散成细小液滴,随后在干燥腔中干燥。相对较大且潮湿的颗粒直接落入左侧收集瓶。这些颗粒的外观接近球形,粒径在 3 至 33μm 之间。此外,左侧收集瓶中的粉末几乎没有团聚体,如图2 (a) 所示。通过旋风分离器的颗粒被收集在右侧收集瓶中。这些颗粒也是球形的,然而,它们的直径更小且发生了团聚,如图2 (b) 所示。
根据公式计算,左右收集瓶收集到的干燥粉末总产率合计为 80%。
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结论
本应用说明介绍了用于生产硬质合金的悬浮金属颗粒的喷雾干燥工艺。我们使用步琦小型喷雾干燥仪S-300和 Inert Loop S-395 成功获得了碳化钨/钴干燥粉末。
此处选择乙醇和环己烷作为溶剂。根据经验,也可以使用水或乙醇。除了钴增强的硬质合金外,其他元素(例如铁和镍)也被用作软质粘结剂,以提高延展性和韧性。
粒径范围在 3 – 33 μm 的不同粒度级分可在左右收集瓶中收集。实现了高达 80% 的总产率,且颗粒呈球形形貌。
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参考文献
Pravan, K.; Prince, K. S.; Rityuj, S.; A. Lava, K., Modes of failure of cemented tungsten carbide tool bits (WC/Co): A study of wear parts. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 2016, 54, 27-38.
Yoshiyuki, K.; Daisuke, T.; Hiroshi, S.; Hiromoto U., Rheological characterization of metal particle suspension and its relationship with spray-dried granule properties. Powder Technology 2015, 271, 93-99.
瑞士步琦
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