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效率倍增!福立气相色谱双柱同步分析法,让甲醇杂质检测更可靠

来源:浙江福立分析仪器股份有限公司 更新时间:2026-03-26 14:00:32 阅读量:48
导读:效率倍增!福立气相色谱双柱同步分析法,让甲醇杂质检测更可靠






甲醇纯度及其

微量有机杂质的测定





导读

甲醇,作为基础化工与新能源领域的关键原料,其纯度与微量杂质含量直接关系下游产品的品质与安全。面对新国标的更高要求,如何高效、精准地完成杂质分析,成为质量控制的核心挑战。


本次方案,福立仪器通过色谱柱筛选与色谱参数优化,依托F80气相色谱仪双通道优势,成功构建双塔双毛细管柱双FID同步分析方法——在同一台仪器上,两根不同极性色谱柱同时运行、并行检测,一次进样即可获取双重分离维度的数据。该方法不仅大幅提升了分析效率,更通过双柱相互验证,显著增强了结果的可信度与可靠性。


通过对比内标法与校准面积归一法两种定量分析策略,证实该方法对工业甲醇中微量有机杂质的定性定量分析均具有高度准确性,满足复杂基质样品中痕量组分的精准检测需求。双柱并行,效率与精度兼得,为工业甲醇质量控制提供了更高效、更可靠、符合新国标的完整技术路径。



01

分析检测方法


方法概述

采用气相色谱法,在选定的工作条件下,甲醇中各组分通过毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用内标法或校正面积归一化法定量。

分析仪器

F80气相色谱仪,附双毛细进样口双氢火焰检测器

色谱柱

色谱柱1:

RBE-InoWax/60m*0.32mm*0.5μm

色谱柱2:

RB-1/60m*0.32mm*1.0μm



02

分析检测数据


实验一:RBE-InoWax/60m*0.32mm*0.5μm柱



01

甲醇空白溶液的典型谱图


02

典型谱图


1.正庚烷  2. 甲酸甲酯  3. 丙酮  4. 乙酸甲酯  5. 甲醇+丁酮  6. 异丙醇  7. 乙醇  8. 3-戊酮  9.丁酸甲酯   10. 碳酸二甲酯  11. 仲丁醇  12. 正丙醇  13. 碳酸甲乙酯   14. 异丁醇  15.碳酸二乙酯  16. 仲戊醇  17.  正丁醇  18. 乙二醇甲醚  

03

重复性实验

04

样品谱图及两针检测结果


05

内标法测定的样品检测结果

06

校正面积归一化法测定的样品检测结果


*因甲醇和丁酮无法分离,计算所得甲醇溶液中可能包含丁酮



实验二:RB-1/60m*0.32mm*1.0μm柱



01

甲醇空白溶液的典型谱图


02

典型谱图


1. 甲醇  2. 甲酸甲酯  3. 乙醇  4. 丙酮  5. 异丙醇  6. 乙酸甲酯  7. 正丙醇  8. 丁酮  9. 仲丁醇  10. 碳酸二甲酯  11. 异丁醇  12. 乙二醇甲醚  13. 正丁醇  14. 3-戊酮  15. 碳酸甲乙酯  16. 仲戊醇  17. 正庚烷  18. 丁酸甲酯19. 碳酸二乙酯

03

重复性实验



04

样品谱图及两针检测结果

05

内标法测定的样品检测结果

06

校正面积归一化法测定的样品检测结果




03

分析检测结论


 双柱同步分析,效率倍增: 突破传统单柱模式,在同一台F80气相色谱仪上实现两根不同极性色谱柱并行运行、同步检测。一次进样即可获取双重分离维度的数据,分析时间缩短近一半,大幅提升检测通量。


 分离能力全面,覆盖复杂杂质: 通过色谱柱筛选与参数优化,RBE-InoWax柱与RB-1柱优势互补,实现对甲醇中多种微量有机杂质(包括醇类、酯类、酮类、醚类等)的高效分离,峰形对称性良好,满足复杂基质样品的精准分析需求。


 双定量策略,灵活适配不同场景: 方案同时验证了内标法与校正面积归一化法两种定量策略,证实该方法对工业甲醇中微量有机杂质的定性定量分析均具有高度准确性,同时可根据样品特性与实际需求灵活选择,满足不同浓度微量杂质的精准测定要求。


符合新国标,合规性有保障:完全满足最新国家标准GB/T 338—2025《工业用甲醇》与GB/T 46434—2025《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定 气相色谱法》要求,为工业甲醇质量控制提供合规、权威的技术支撑。





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关于福立仪器

浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年,是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业,是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业,也是国产色谱仪器领军企业,公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院,致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。

公司聚焦色谱近三十年,从色谱零部件到整机,全产业链的色谱研发布局,承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项,突破色谱关键技术,引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。

2023年6月,苏州纳微科技股份有限公司(股票代码:SH 688690)入股福立仪器,携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台,双方战略合作迈入全新阶段,开启色谱技术发展新征程。

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