动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定
SPE-HPLC法
碘醚柳胺是一种抗蠕虫病药具有抗肝片吸虫作用,是控制牛羊肝片吸虫、大片吸虫成虫和幼虫病的高效药物,是兽医领域常用的杀灭吸虫药。
GB 31658.29-2025《食品安全国家标准 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法》于2025年6月3日发布并于2025年9月1日实施。
迪马科技依据此标准,建立了动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定。使用ProElut PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱进行样品净化,Diamonsil Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色谱柱分离,荧光检测器检测碘醚柳胺,方法定量限为5μg/kg,回收率在85%~92%之间。该方法在标准液相条件下,保证结果的稳定性及重现性。供广大客户参考!
本方案适用于牛肉和羊肉等样品中碘醚柳胺残留量的测定,定量限5μg/kg。
碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液:取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL(Cat.#:48338),溶剂乙腈。
碘醚柳胺100μg/mL标准中间液:准确取1mL碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。
碘醚柳胺4μg/mL标准中间液:准确取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。
取5g样品于50mL离心管中,加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20),涡旋1min,10000rpm离心5min,移取上清液。残渣再用10mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重复提取1次,合并上清液,待净化。
ProElut PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)
(1)活化:加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20),弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,控制流速2滴/s,弃去流出液;
(3)淋洗:依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈,控制流速2滴/s,推干小柱,弃去流出液;
(4)洗脱:加入8mL 1%甲酸乙腈溶液,控制流速1滴/s,推干小柱,收集流出液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴中通入氮气吹干,用乙腈定容至1mL,涡旋混匀,过0.45μm PTFE滤膜,上机分析。
色谱柱:Diamonsil Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:30℃
检测器:FLD:Ex:335nm Em:510nm
流动相:乙腈+0.1%甲酸水溶液(85+15)
牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收结果:
在标准方法中,净化时的洗脱液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液,在此条件下进行样品加标回收实验,最终结果约在80%,满足标准要求的“在5μg~500μg/kg添加浓度水平上的回收率为70%~110%”结果范围。本方法中净化时的洗脱液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液,是在标准方法基础上增加洗脱液体积,从而提高样品加标回收结果。
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