游离异氰酸酯是合成革生产中常用的原料,含量过高可能影响产品的物理性能,同时可能导致后续使用中持续释放有害物质,降低产品使用寿命和安全性。会对人体健康和环境造成危害。
根据GB/T 44571—2024,测定人造革与合成革中游离异氰酸酯含量的方法有液相色谱法、气相色谱﹘质谱法和气相色谱法。其中液相色谱法原理是:试样经二氯甲烷超声提取后,与9-N-甲氨甲基蒽进行衍生反应,衍生产物用液相色谱仪测定,外标法定量。
实验涉及标准液的制备:
异氰酸酯储备液(1000mg/L):称取各种异氰酸酯标准品0.01g(精确至0.0001g),二氯甲烷溶解后转移至10mL容量瓶中,用二氯甲烷定容。储备液20℃避光干燥保存,有效期为30d。
异氰酸酯标准中间液(100mg/L):用Miragen电子移液器分别量取5mL二氯甲烷于5个10mL容量瓶中,分别移入1mL各种异氰酸酯储备液,用二氯甲烷定容。标准中间液20℃避光干燥保存,有效期为30d。
异氰酸酯标准工作液(1mg/L):用Miragen电子移液器分别量取5mL二氯甲烷于5个10mL容量瓶中,分别移入100μL各异氰酸酯标准中间液,用二氯甲烷定容,混匀。标准工作液20℃避光干燥保存,有效期为14d。
混合异氰酸酯标准工作液:分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中;再用10μL规格的Miragen电子移液器,单吸多排模式,设置2个体积:1μL、10μL,将2个体积的各异氰酸酯标准中间液分别加入至上述2个容量瓶中;再用1mL规格的Miragen电子移液器,单吸多排模式,设置4个体积:0.05、0.10、0.25、0.50mL,将4个体积的各异氰酸酯标准中间液分别加入至剩余4个容量瓶中。用二氯甲烷定容,混匀,得到各异氰酸酯质量浓度分别为0.01、0.10、0.50、1.0、2.5、5.0mg/L的混合标准工作液。该混合标准工作液20℃避光干燥保存,有效期为14d。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
Miragen电动移液器还可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调,可实现单吸多排、多吸单排等效果,程序还可存储和调用,更加可靠、便捷。
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