精准直达！7500直接进样技术助力环境污染物研究亮相环境顶刊ES&T

药物、个人护理产品（PPCPs）和农药在水生生态系统中的存在引发了对其可能对水生生物产生不利影响的担忧。这些化合物来源广泛，包括医院、农场、住宅区等，且由于其稳定的化学结构，难以被生物降解。监测PPCPs和农药在环境中的分布对于理解其潜在的生态风险至关重要。现有方法通常需要固相萃取（SPE）等预处理步骤，耗时且繁琐。中国农业大学夏曦团队在SCIEX最新一代三重四极杆质谱7500系统上开发了一种无需样品预处理的高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，用于监测北京京密引水渠中的323种PPCPs和农药，研究成果于5月19日发表在环境类顶流刊物《Environmental Science & Technology》。

本研究提出的方法无需富集步骤，将水样离心后即可直接注入液相色谱系统进行检测，显著简化了前处理流程并提升了检测效率。作者指出，现有方法通常需要固相萃取（SPE）进行富集，该过程耗时耗力。鉴于不同药品及个人护理用品（PPCPs）和农药的物理化学性质差异显著，采用单一SPE方法实现含量范围较宽的不同目标物的有效富集颇具挑战性。 作者提及，在先前研究中，由于目标化合物化学性质迥异，曾不得不使用两种不同的SPE方法来富集200 mL水样中187种PPCPs。 相比之下，本研究采用的7500系统直接进样法不仅完全避免了繁琐的样品前处理，还能够便捷地检测超过300种PPCPs和农药。

该方法对323种目标PPCPs和农药的定量限（LOQs）较低（大多在0.2?5 ng/L之间），其限值与现有SPE方法相当或更低。在0.1?5000 ng/L的浓度范围内使用标准曲线评估线性，所有目标化合物均表现出良好的线性关系（R2 > 0.99），表明该方法在宽浓度范围内具备可靠的定量能力。基质效应范围在93.0%?102.0%之间，表明基质干扰可忽略不计，充分体现了SCIEX 7500系统的耐基质特性。目标化合物的平均回收率在95.8%?104.2%之间，表明方法准确性良好。用于评估精密度的日间相对标准偏差（RSD）均不超过7.3%，显示出良好的稳定性和重现性。

综上，作者基于SCIEX 7500系统开发的直接进样法具备良好的选择性、灵敏度、宽线性范围、准确性和重复性，适用于水样中痕量PPCPs和农药的高效检测。

在采集的水样中检出103种PPCPs和农药，其中抗生素的检出频率最高，占总检出次数的25.2%。另外，抗生素、激素、抗病毒药物、胆碱能激动剂、精神药物和消毒剂在内的PPCPs浓度在城市地区明显高于郊区。

图2. 检出的化合物涵盖19个类别，其中抗生素最为常见，其次是除草剂、精神药物和杀菌剂等。部分PPCPs类药物（降糖药、苯并咪唑类药物等）仅在城市地区有检出。 

作者根据其检出的PPCPS及农药对最敏感水生生物的毒性，计算了每种化合物的PI值（优先监控排序指数），以筛选具有高生态风险的PPCPs和农药。根据生态风险评估结果，左氧氟沙星、丙环唑、卡马西平、阿替洛尔、阿特拉津和苯酰胺应被认为是京密引水渠中的需要重点关注的化合物。

在本研究中，采用的创新性检测方法无需富集处理，可直接将水样注入液相色谱系统进行检测，这一方法显著提高了检测效率。与传统方法相比，本研究的直接进样方法具备诸多优势（图3）。该方法不仅简化了操作流程，还减少了因富集步骤可能带来的误差和损失，提升了检测结果的准确性和可靠性。通过这一方法，作者对北京京密地区水枢纽渠中的PPCPs及农药的赋存状况进行了全面且深入的探究，并对其进行了风险评估分析，为该地区的水质安全和环境保护提供了重要的参考依据。

夏曦，中国农业大学动物医学院教授，博士生导师，入选教育部新世纪优秀人才支持计划。中国食品法典专家咨询委员会委员，全国兽药残留专家委员会委员，全国饲料工业标准化技术委员会标准化工作组委员，北京质谱学会理事。主持国家自然科学基金、国家重点研发计划、兽药残留国家标准制修订等科研项目，在Environ Int、J Hazard Mater、TrAC、Food Chem等期刊上发表SCI收录论文60余篇。