防腐剂在食品工业中广泛应用，主要作用是抑制微生物生长，延长食品保质期，防止腐败变质。比如：
面包糕点中常用丙酸盐防霉；
调味品、饮料添加苯甲酸或山梨酸抑制酵母和霉菌；
肉制品可能使用双乙酸钠保鲜；
对羟基苯甲酸酯类（如尼泊金酯）则多见于酱料、乳制品等。
肠胃不适：如腹泻、恶心（丙酸盐等）
过敏反应：部分人群对苯甲酸、尼泊金酯敏感
潜在毒性：如脱氢乙酸过量可能影响肝肾
儿童风险：某些防腐剂可能干扰代谢或发育
因此，精准检测是关键！选购食品时注意标签，合理控制摄入量。
01
食品中13种防腐剂测定方案
01
样品前处理
1.1 提取
称取2.00g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，按样品含水量加入一定体积水（液体样品不加水、流体样品加1mL水、固态样品加2mL水）和200μL 500.0μg/mL D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标液，涡旋2min分散后（注意不要结块，可以用玻璃棒分散），加入40μL 6 mol/L盐酸溶液、4mL乙腈,涡旋振荡提取2min、超声提取5min，然后8000r/min离心2min。上层液相全部转入萃取管中（PN：AN50A012:Anavo Que Tube,MgSO4 / Silica / C18 / NaCl 5000 mg, 15 mL)涡旋1min，放置5min，然后8000r/min离心2min，上清液待净化。
空白基质：称取2.00g（精确至0.01g）新鲜猪肉匀浆样品于50mL离心管中，加2mL水，40μL 6 mol/L盐酸溶液、4mL乙腈,涡旋振荡提取2min、超声提取5min，然后8000r/min离心2min。上层液相全部转入萃取管中，涡旋1min，放置5min，然后8000r/min离心2min，上清液待净化。
1.2 净化
吸取0.6mL上清液加至净化柱（PN：AN50E027:Anavo Que Tube, C18, HMR-F, GCB, 300 mg / 2 mL)中，放置2min后10000r/min 离心1min，分出离心清液至进样瓶中，待GC-MS分析。
02
仪器参考条件
2.1 气相色谱仪参考条件
AN-WAX毛细管色谱柱：30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚）（PN:AN15A011，Anavo AN-WAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm, 1/PK）或相当色谱柱；
进样口温度：250 ℃；柱温：初温60 ℃，保持1min，以15℃/min升至220 ℃，再以5℃/min升至245 ℃，保持7min；
载气：氦气，纯度≥99.999％；
流速1.0 mL/min。
2.2 质谱参考条件
电离模式：电子轰击源（EI），能量为70 eV；
四级杆温度:150℃；
离子源温度：230 ℃；
传输线温度：230 ℃；
溶剂延迟：5min；
分流比：100:1；
进样量：1 μL；
监测方式：全扫描模式（SCAN）采集（扫描范围40-450 m/z）
03
目标化合物离子对参数
04
回收率
05
谱图
06
实验注意事项
（1）进样口温度调至250℃。
（2）进样针更换为特氟龙材质，常规进样针在进样过程中容易发生折断情况。同时，注意经常更换衬管（100个样更换）。
（3）增大分流比。
（4） 对于含量超过线性范围，均匀样品可以适当减少取样量进一步定量。
（5） 质谱定量建议每5个样品进一针100.0μg/mL标准溶液，看标准曲线稳定性，应该在10%以内，否则重新做标准曲线。
02
关键前处理耗材
关于纳鸥科技
北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），集研发、生产、销售于一体，不断研发出更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
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