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透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
透射电镜选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等。
1、电子衍射特点
透射电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程2sind所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。
2、电子衍射与X射线衍射相比的优点
电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短,单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。
3、电子衍射与X射线衍射相比的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外,透射电镜散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。
1、选区电子衍射的原理
为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在透射电镜样品处。
透射电镜选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束,只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍透射电子显微镜的选区衍射射花样也有贡献。因此,选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,Z小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,Z小的选区范围可达0.1μm。
2、选区电子衍射的特点
选区电子衍射花样的优点是电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来;电子波长短,单晶的电子衍射花样就如同晶体倒易点阵的一个二维截面在底片上的放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性等特点,使晶体结构的研究比通过X射线的研究简单;物质对电子的散射能力强,约为X射线一万倍,曝光时间短。
但是它也存在着不足,电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,从而导致电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能像射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构;散射强度高导致电子透射能力有限,要求透射电镜试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;另外在精度方面也远不如X射线法。
3、选区电子衍射注意事项
获取衍射花样可通过光阑选区衍射来实现。光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。另外,透射电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。为了尽可能减小选区误差,选区衍射应遵循如下操作步骤:
①插入选区光阑,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰,此时选区光阑平面与中间镜物平面重合;
②调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时样品的一次象正好落在选区光阑平面上,即物镜象平面,中间镜物面,光阑面三面重合;
③减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样。
④用中间镜旋钮调节中间镜电流,使ZX斑Z小Z圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。
⑤减弱第二聚光镜电流,使投影到透射电镜样品上 的入射束近似平行束,摄照。
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