样品提取
称取2 g样品于50 mL离心管中,加入20 mL正己烷。 涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,取10 mL上清液,待净化。
SPE柱净化——ProElut BaP 22g/60mL(Cat.#:65351)
(1)活 化:30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
备注:
A:旋蒸过程注意以下几个参数设定: 1.真空度:156 mbar 冷凝水:10 ℃ 水浴锅:40℃ 2.旋蒸过程不能暴沸; 3.首次样品旋蒸前,先旋蒸50mL正己烷冲洗系统。
B:进行过柱时,要限制小柱流速1mL/min,我司产品不锈钢点胶针头(迪马货号:1095)
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*激发波长:375 nm 发射波长:406 nm
柱 温:30 ℃
进样量:10 μL
流动相:乙腈:水 = 97:3
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
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