看懂新国标，喝(白)酒心不慌! SCIEX全新发酵酒检测方案

2022年6月1日由国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会发布的GB/T 15109-2021《白酒工业术语》、GB/T 17204-2021《饮料酒术语和分类》两项酒类国家标准正式实施。此二项 “白酒新国标”，不仅规范了白酒的定义，还增加了配制酒和调香白酒两个概念。

新标准明确规定，白酒必须以“粮谷”为主要原料，即使生产工艺中添加的食用酒精，其原料也必须使用粮谷酿造的。另外，新规明确指出，白酒不得使用任何食品添加剂，同时，将所有添加食品添加剂的调香白酒归属为配制酒，从而与白酒类别相区分。

针对白酒及其他发酵酒行业，目前的市场监测需求主要为酒类产品及其原料的品质评估及产品掺假及溯源分析。SCIEX根据相关需求，提供全面的针对发酵酒类应用检测方案，让您轻松应对相关分析挑战。

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粮谷原料的安全评估（真菌毒素和农药残留）

1.1 真菌毒素

真菌毒素是由多种真菌在成长过程中产生的有毒次级代谢物，各种食品和农产品都会不同程度受到真菌毒素的污染，并被公认为严重威胁人类和动物的健康。在我国，粮谷中的真菌毒素限量受到 GB2761 的监管。食品和环境分析法规要求采用验证性技术对污染物进行分析。因此，需要一种强大而快速的分析方法来检测样品中低浓度水平的真菌毒素。

LC-MS/MS 相对传统检测方法具有更高的选择性和灵敏性，且往往一次进样就可分析更广泛的化合物，我们利用SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统建立了一套同时分析粮谷中 26 种真菌毒素的定量方法，为真菌毒素的检测提供简单快速的解决方案。

图1. 26种真菌毒素的提取离子流图

1.2 农药残留

农药残留一直是受到重 点关注的粮食安全问题之一，我们在SCIEX Triple Quad™系统，采用QuEChERS前处理方法，建立了植物源性食品中331种农药及其代谢物的同时检测方法。本方案在粮食基质（包括玉米，小麦等）中进行了相关的方法学验证。

图2. 粮谷中331种农药及其代谢物

残留量测定预处理步骤

图3. 部分农药的基质加标色谱图

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产品质量安全评估（甜味剂和塑化剂）

2.1 甜味剂

在白酒等酒类生产过程中，部分不良商家为了提高酒的风味，在白酒制造过程中会添加一些甜味剂和其他物质来赋予酒类良好的口感。我国《产品质量监督抽查实施规范 白酒CCGF103.1—2010》明确规定：甜味剂为白酒强制检测项目，《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB2760—2011》规定甜味剂非白酒酿造过程中自身发酵物质，为不得检出项目。

SCIEX基于液质系统建立的甜味剂检测方法，针对白酒中甜味剂快速鉴定和定量检测，为消费者的安全饮酒提供强大的后盾和保障。

图4. 7种人工合成甜味剂化合物

提取离子流色谱图

此外，我们通过QTRAP® 系统建立了配制酒及饮料中9种常见天然甜味剂甜菊苷的精确定量方法，并通过QTRAP® 系统的线性离子阱功能建立了其二级碎片谱库，可用于后期的筛查分析。

图5. 9种天然甜味剂甜菊糖苷的

提取离子流色谱图

图6. 瑞鲍迪苷A的EPI二级谱图及结构分析

2.2 塑化剂

邻苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs）是邻苯二甲酸形成的酯的统称，又称酞酸酯，是常见的增塑剂，是白酒出厂必检项目。我们采用直接进样的方式测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类物质残留，无需富集或溶剂转换，方法简单快速灵敏度高。另外，实验发现，当液相色谱存在本底干扰时，通过在线捕集柱，可以有效降低流动相和管路中的本底干扰。

图7. 23种邻苯二甲酸酯类化合物

MRM提取离子流色谱图

图8. 捕集柱对液相系统本底影响对比图

（红线为DEHP标准品图，蓝线为空白梯度图）

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葡萄酒产地溯源

伴随我国葡萄酒消费量急剧增加，进口葡萄酒在中国市场上增长迅速，葡萄酒较高的经济价值使得一些不法商贩以假乱真、以次充好、掺假造假问题严重。我们通过对来自法国、西班牙、澳大利亚、智利、中国等71种不同产地葡萄酒进行样品采集，数据分析，鉴定到31种差异标志物，可作为葡萄酒产地进行准确鉴定和溯源的有效参考。

图9. 不同产地葡萄酒鉴定组分PCA分析和T-test分析结果

表1 不同产区鉴定的标志物列表（部分）

根据国家相关标准，SCIEX致力于服务相关生产企业及检测机构，推出一整套针对发酵酒类的检测方案。方案从粮谷原料质量评估，生产过程及终产品的质量安全检测，到涉及酒类掺假，产品溯源的组学研究均有囊括，从而助力生产企业提升产品品质，满足各种检测需求。

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