干货上新 | 超详细『扫盲贴』，一文带你了解近红外光谱

无论您是近红外光谱分析技术的新手，还是经验丰富的老手，亦或只是对它感到好奇，瑞士万通都将帮助您了解如何使用近红外光谱进行理想的分析。下面我们将介绍一些关于瑞士万通实验室近红外光谱分析仪的常见问题。

问题概览

1.   红外光谱和近红外光谱有什么区别？

2.   为什么说近红外光谱是一种辅助技术？

3.   什么是预测模型，需要多久建立或更新一次？

4.   建立预测模型需要多少样品？

5.   哪些标准阐述了近红外光谱在制药及其他行业的使用？

6.   对于液体和固体样品的检测限分别是多少？

7.   近红外光谱的准确度如何？

8.   仪器如何校准？多长时间校准一次？

9.   仪器如何验证？多长时间验证一次？

10.  什么类型的样品或参数不适用于近红外光谱分析？

红外光谱和近红外光谱有什么区别？

红外光谱和近红外光谱利用的是不同的光谱范围。近红外光的能量高于红外光，这会影响其与样品中分子的相互作用。这种能量差异既有优点也有缺点，理想分析技术的选择在很大程度上取决于应用本身。

大多数有机材料对高能量近红外光的吸收比红外光少，因此拓宽了产生的谱带，使得在没有进行数学处理的情况下很难将其分配到特定的官能团。

近红外光谱无需任何样品前处理即可进行分析，无需制备分析物薄片或使用 ATR（衰减全反射）。

近红外光谱还可测定高达15%的水含量。

为什么说近红外光谱是一种辅助技术？

近红外光谱是通过模型进行定性或定量分析,是一种间接分析技术,所建立的模型质量会直接影响分析结果。

由于近红外光谱的分析结果很大程度上取决于模型开发过程中的参考值，因此，近红外光谱是一种辅助技术。

什么是预测模型，需要多久建立或更新一次？

预测模型是通过将样品的近红外光谱与使用参考方法（如，用于水分测定的卡尔费休滴定法）获得的参考值相结合而建立的数学模型。日常分析中，预测模型通过解析样品的近红外光谱来确定关键质量参数的值，如：水分含量、密度、总酸值等。

预测模型由足够的代表性光谱和参考值组成，通常只需要建立一次模型，后期如果样品发生变化才需要更新模型，如：生产工艺设备或参数、原料供应商等发生变化。

建立预测模型需要多少样品？ 

一个稳健的预测模型所需的样品数量取决于样品基质的复杂性和关键参数的分子吸收率。

对于简单基质的样品，如：卤化溶剂中水分含量的测定，可覆盖预期测量范围的10-20个样品光谱就足够了。

对于较为复杂的应用，建议使用至少40-60个光谱，以便建立稳健可靠的预测模型。

哪些标准阐述了近红外光谱在制药及其他行业的使用？ 

阐述制药行业如何使用近红外光谱系统的标准为：USP<856> 和 USP<1856>。

对于其他行业，如何建立预测模型以及对近红外光谱系统的基本要求的通用标准是ASTM E1655；方法验证和仪器验证的标准分别是ASTM D6122和ASTM D6299。

对于燃料中 RON 和 MON 等的测量，应遵循 ASTM D2699 和 ASTM D2700 等标准。

对于液体和固体样品的检测限分别是多少？ 

检测限取决于分析的物质、样品基质的复杂性以及所使用参考技术和近红外技术的灵敏度。

色散型近红外光谱系统尤为灵敏，如果使用色散型近红外光谱系统来分析简单样品，且待测参数是一个强吸收剂，则将实现较低的检测限。

溶剂中水的检测限低至约 10mg/L；对于较为复杂的基质（如，固体和浆液），水的检测限约为 1000mg/L（0.1%）。

近红外光谱的准确度如何？

近红外光谱方法的准确度取决于所使用参考方法的准确度。

高准确度的参考方法将获得高准确度的近红外光谱方法，反之，低准确度的参考方法则会降低相关近红外光谱方法的准确度。这是因为近红外光谱数据和参考数据在预测模型中是相关联的。

良好的预测模型的准确度约为参考方法准确度的1.1倍。

仪器如何校准？多长时间校准一次？ 

使用经认证的 NIST 标准品对仪器进行校准。

在反射模式下：使用 NIST SRM 1920 标准品校准波长/波数轴，使用经认证的反射标准品（具有确定反射比的陶瓷片）校准吸光度轴。

在透射模式下：使用 NIST SRM 2065 或2035校准波长/波数轴，使用空气校准吸光度轴。

每次硬件维修（如，更换灯源）后应进行仪器校准，并将校准作为仪器维护保养的一部分，每年进行一次。理想情况下，光谱仪软件可引导用户完成整个校准过程。

仪器如何验证？多长时间验证一次？

近红外光谱软件可提供不同的测试来验证仪器的性能。其中较为常用的是基本性能测试，主要测试系统的一些关键硬件、波长/波数校准、信噪比（S/N）。

对于制药行业，通常根据 USP<856> 指南进行进一步测试，包括高光通量和低光通量下的光度测量线性和噪声。

仪器性能测试应定期进行，其频率取决于风险评估。

什么类型的样品或参数不适用于近红外光谱分析？

一般情况下，含有大量炭黑的样品无法通过近红外光谱进行分析，因为炭黑可吸收几乎所有的近红外光。

大多数无机物质在近红外光谱区域没有吸收带，因此不适合进行近红外光谱分析。

注：在实际应用中，瑞士万通已使用 DS2500 近红外光谱固体分析仪成功开发了煤质分析的相关应用。